[發明專利]一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110664344.2
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113429378B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 楊彭君;宋朝陽;楊磊;石國林
• 申請（專利權）人: 武漢松石科技股份有限公司
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04;H01M10/0525;H01M10/0567
• 代理公司: 武漢謙源知識產權代理事務所(普通合伙) 42251
• 代理人: 尹偉

1.一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）3-甲基-1,3-丙烷磺酸內酯制備：以3-丁烯-2-醇和亞硫酸氫鈉為原料，以過氧化物為引發劑，在氨水溶液中發生加成反應，充分反應后，減壓并加熱濃縮至物料粘稠用濃鹽酸酸化，冷至室溫后過濾并濃縮濾液至粘稠，濃縮后的濾液轉至真空反應釜中，高溫真空條件下連續閃蒸脫水環化，得粗品，精餾處理，即得3-甲基-1,3-丙烷磺酸內酯；

2）甲基氟代衍生物的制備：將3-甲基-1,3-丙烷磺酸內酯與二氯甲烷充分混合，然后加入氟化劑，充分反應后，減壓脫除二氯甲烷，即得甲基氟代衍生物,所述甲基氟代衍生物為3-氟-3-甲基-1-丙烷磺酸內酯。

2.根據權利要求1所述的一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，其特征在于，步驟1)中3-丁烯-2-醇和亞硫酸氫鈉的摩爾比為1：1.2-1.5。

3.根據權利要求1所述的一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，其特征在于，步驟1）中的過氧化物為三丁基過氧化氫或過氧化氫。

4.根據權利要求1所述的一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，其特征在于，步驟1）中引發劑與3-丁烯-2-醇的摩爾比為0.05-0.08：1。

5.根據權利要求1所述的一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，其特征在于，步驟1）中氨水溶液的濃度為10-20wt%，步驟1）中所述氨水溶液中氨與用到的3-丁烯-2-醇的摩爾比為0.2-0.5：1。

6.根據權利要求1所述的一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，步驟1）在氨水溶液中發生反應時的溫度控制在45-50℃，反應時間為10-15h，酸化使用的濃鹽酸的濃度為30-35wt%，濃鹽酸酸化時控制溫度為45-60℃，連續閃蒸脫水環化時溫度控制為145-150℃，真空度控制為1-10mm Hg。

7.根據權利要求1所述的一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，步驟2）中3-甲基-1,3-丙烷磺酸內酯與二氯甲烷按照1mol:400-1000mL的比例混合。

8.根據權利要求1至7任一項所述的一種1,3-丙烷磺酸內酯甲基氟代衍生物的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述氟化劑為氟化氫氣體且按照1：3-5的體積比被惰性氣體稀釋，所述氟化劑與3-甲基-1,3-丙烷磺酸內酯的摩爾比為0.5-1：1，氟化反應時，控制壓強為常壓，反應溫度為25-40℃。