[發明專利]聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆光纖光柵重金屬離子檢測方法

在審

• 申請號: 202110664199.8
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113390816A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 江曼;康鑫;李二康;李亞蓉;白晉濤;任兆玉
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N21/41
• 代理公司: 東莞市科安知識產權代理事務所(普通合伙) 44284
• 代理人: 孫薇

1.一種基于聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆光纖光柵的重金屬離子檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

步驟一、制備聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆的光纖光柵；

步驟二、將步驟一制備的光纖光柵的一端連接寬帶光源，將光纖光柵涂覆有聚多巴胺-氧化石墨烯的柵區部分放置在V型槽容器內，將光纖光柵的另一端連接高分辨光譜分析儀；

步驟三、向所述V型槽容器內滴加重金屬離子分散液，滴入后的重金屬離子與光柵柵區表面涂覆的聚多巴胺-氧化石墨烯材料結合起到改變周圍折射率、進而改變光耦合模式的作用，最后通過高分辨光譜分析儀觀察到不同濃度、不同種類重金屬離子分散液引起不同模式耦合下對應的光譜變化，實現對重金屬離子的光譜檢測。

2.根據權利要求1所述的重金屬離子檢測方法，其特征在于，所述聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆的光纖光柵為在長周期光纖光柵的光柵區域上形成有聚多巴胺-氧化石墨烯沉積層的光纖光柵。

3.根據權利要求1所述的重金屬離子檢測方法，其特征在于，其中步驟一具體包括以下步驟：

(1)制備濃度為0.05-0.2g/L的聚多巴胺分散液；

(2)制備濃度為0.5-2g/L的氧化石墨烯分散液；

(3)將步驟(1)制得的聚多巴胺分散液和步驟(2)制得的氧化石墨烯分散液按照體積比4:6-7:3混合制得聚多巴胺-氧化石墨烯混合分散液；

(4)準備長周期光纖光柵，并通過將其依次浸泡在1-3Mol/L的NaOH溶液和體積比濃度為1％-10％的3-氨丙基三乙氧基硅烷緩沖液中進行硅烷化處理，得到硅烷化長周期光纖光柵；

(5)將步驟(3)制得的聚多巴胺-氧化石墨烯混合分散液滴加在步驟(4)制得的硅烷化長周期光纖光柵的柵區部分，通過光鑷效應及熱沉積，將聚多巴胺-氧化石墨烯均勻沉積在長周期光纖光柵的柵區表面，在柵區表面涂覆形成聚多巴胺-氧化石墨烯沉積層。

4.根據權利要求3所述的重金屬離子檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)具體包括以下過程：

(1)稱取鹽酸多巴胺5-20mg；

(2)稱取1ml的Tris-HCl，加入99ml的去離子水之中，溶解得到10mMol/L的Tris-HCl緩沖液；

(3)將步驟(1)所稱取的鹽酸多巴胺加入步驟(2)制得的Tris-HCl緩沖液中，自反應10小時以上得到濃度為0.05-0.2g/L的聚多巴胺分散液。

5.根據權利要求3所述的重金屬離子檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)具體包括以下過程：

(1)稱取20-80mg的氧化石墨烯粉末溶解于40ml的去離子水之中，并進行攪拌和超聲分散；

(2)將步驟(1)制得的分散液放入離心管中，離心轉速為5000轉/分鐘，離心一定時間之后取出上清液，制得濃度為0.5-2g/L的氧化石墨烯分散液。

6.根據權利要求3所述的重金屬離子檢測方法，其特征在于，所述步驟(4)具體包括以下過程：

(1)準備長周期光纖光柵，所述長周期光纖光柵為微錐型長周期光纖光柵；

(2)制備濃度在1-3Mol/L的NaOH溶液，制備體積比濃度為1-10％的3-氨丙基三乙氧基硅烷緩沖液；

(3)將所述長周期光纖光柵先浸泡在所述NaOH溶液中1小時，形成表面親水性的長周期光纖光柵，然后再將其浸泡在所述3-氨丙基三乙氧基硅烷緩沖液中，得到硅烷化的長周期光纖光柵。

7.根據權利要求3所述的重金屬離子檢測方法，其特征在于，所述步驟(5)具體包括以下過程：

(1)將制得的聚多巴胺-氧化石墨烯混合分散液滴加在經過硅烷化處理的長周期光纖光柵的柵區部分；

(2)滴加過程中通過光鑷效應及熱沉積，將聚多巴胺-氧化石墨烯均勻沉積在長周期光纖光柵的刪區表面，在柵區表面涂覆形成聚多巴胺-氧化石墨烯沉積層。