[發明專利]一種吸水性樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202110664159.3
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113307904B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 丁明強;姜云翔;郝超;趙帥;馬磊;紀學順
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/20;C08F2/14;C08J3/24;C08L33/02
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1.一種吸水性樹脂的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

1)將分散劑溶解在石油烴類溶劑中，形成油相；

2)將丙烯酸單體倒入質量濃度為20-40％的堿溶液中，待酸堿中和反應冷卻至室溫后，依次加入含引發劑、內交聯劑的水溶液，形成水相；

3)將2)步驟所得水相倒入1)步驟的油相中攪拌混合，通氮氣充分除氧，升溫并進行一段油包水反相懸浮聚合，得到一段聚合水凝膠顆粒的懸浮液；

4)將3)步驟所得的懸浮液冷卻，再次加入步驟2)配置的水相并攪拌5-30min，升溫并進行二段油包水反相懸浮聚合，得到團聚態的二段聚合水凝膠顆粒；

5)共沸脫除4)步驟所得水凝膠顆粒中70-90％的水，同時或者隨后，分兩到三個階段脫除基于石油烴溶劑總量的40-60％的石油烴類溶劑，然后每個階段各自加入表面交聯劑的水溶液進行多次表面交聯得到吸水性樹脂混合液；

6)將吸水性樹脂混合液過濾、干燥并篩分即可得到葡萄串狀的SAP顆粒。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，當分兩個階段時，第一階段控制的石油烴脫除量A％≤第二階段控制的石油烴脫除量B％；當分為三個階段時，第一階段控制的石油烴脫除量a％≤第二階段控制的石油烴脫除量b％≤第三階段控制的石油烴脫除量c％，A、B、a、b、c均是基于石油烴類溶劑初始量的百分含量。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，1)步驟所述分散劑為HLB值小于7的表面活性劑，用量為丙烯酸單體質量分數的0.01-5％。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，1)步驟所述分散劑為蔗糖脂肪酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、山梨醇酐單油酸酯、三聚甘油單硬脂肪酸酯和十八烷基單磷酸酯中的至少一種。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，1)步驟所述石油烴類溶劑為脂肪烴、脂環烴或芳香烴中的至少一種。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，脂肪烴選自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚中的一種或多種；脂環烴選自環戊烷、甲基環戊烷、環己烷、甲基環己烷中的一種或多種；芳香烴選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種。

8.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述油相與水相的質量比為0.1-10。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述油相與水相的質量比為1-5。

10.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，2)步驟所述水相，即丙烯酸中和液的中和度為60-85％，丙烯酸單體的質量濃度為20-50％。

11.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，2)步驟所述引發劑選自于過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨或者2,2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽中的一種或多種，用量為丙烯酸單體質量分數的0.005-5％；和/或，所述內交聯劑選自于含羥基的乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚甘油、聚乙烯醇、三羥甲基氨基甲烷；含環氧基團的乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、聚甘油縮水甘油醚；含反應型雙鍵的乙二醇雙丙烯酸酯、丙二醇雙丙烯酸酯、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、聚乙二醇雙丙烯酸酯、聚丙二醇雙丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三烯丙基胺、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一種或多種，用量為丙烯酸單體質量分數的0.005-1％。

12.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，3)步驟和4)步驟所述聚合溫度為30-120℃；聚合時間為0.1-5h；和/或，4)步驟所述的冷卻溫度為0-50℃。