[發明專利]一種中空結構的Ni-Co-S納米多面體材料及其制備與應用

有效

• 申請號: 202110663968.2
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113336279B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 徐錫金;李娜;渠廣猛;張習習;趙順順
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;C01G53/11;H01M4/58;H01M10/36;B82Y30/00
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 茍銘

1.一種中空結構的Ni-Co-S納米多面體材料的制備方法，其特征在于：包括：

（1）將Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于甲醇中，形成清晰的溶液A，即硝酸鈷的醇溶液，然后將2-甲基咪唑溶解于甲醇中，形成清晰的溶液B，即2-甲基咪唑的醇溶液，將溶液B迅速倒入溶液A中連續攪拌1~2小時，混合溶液在室溫下靜置22~26小時，將靜置后的溶液離心、洗滌，真空干燥10~12小時，得到具有菱形十二面體結構的二甲基咪唑鈷鹽ZIF-67；

（2）將ZIF-67溶解于乙醇中得到溶液C，即二甲基咪唑鈷鹽醇溶液，將Ni(NO₃)₂·6H₂O溶解于乙醇中得到溶液D，即硝酸鎳醇溶液，將溶液C快速倒入溶液D中連續攪拌1~2小時，混合溶液在室溫下靜置1~2個小時，得到鎳鈷基雙金屬層狀氫氧化物；

（3）將鎳鈷基雙金屬層狀氫氧化物和硫粉按照比例在氬氣中250℃退火1~2個小時，控制降溫速率為1℃/min，得到所述中空結構的Ni-Co-S納米多面體材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二甲基咪唑鈷鹽醇溶液的濃度為0.005~0.01g/ml。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硝酸鎳醇溶液的濃度為0.001~0.005g/ml。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述硝酸鎳醇溶液的濃度為0.003g/ml。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鎳鈷基雙金屬層狀氫氧化物與所述硫粉的質量比為1:2。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）包括，將溶液C快速倒入溶液D中在常溫下連續攪拌1~2小時，混合溶液在室溫下靜置1~2個小時，其后經固液分離、洗滌、真空干燥，獲得所述鎳鈷基雙金屬層狀氫氧化物，其中，真空干燥的溫度為60℃，真空干燥的時間為10-12h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述真空干燥的溫度為50-70℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述2-甲基咪唑的醇溶液的濃度為0.01~0.015g/ml，所述硝酸鈷的醇溶液的濃度為0.01~0.015g/ml。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述2-甲基咪唑的醇溶液的濃度為0.013g/ml，和/或所述硝酸鈷的醇溶液的濃度為0.011g/ml。

10.權利要求1-9中任一項所述的制備方法制備得到的中空結構的Ni-Co-S納米多面體材料。

11.權利要求10所述的中空結構的Ni-Co-S納米多面體材料在電極中的應用。