[發明專利]雜化介孔材料的制備方法及其產品和應用

在審

• 申請號: 202110663674.X
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113354873A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 饒文輝;楊飛豪;史俊姣;陶杰
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K7/26;C08K3/28;C08L63/00
• 代理公司: 四川貓博思知識產權代理有限公司 51334
• 代理人: 張輝

本發明涉及介孔材料技術領域，公開了一種雜化介孔材料的制備方法，包括以下步驟：S1.將硅基介孔材料與鹽酸多巴胺混合，使所述鹽酸多巴胺發生自聚反應，從而包覆在所述硅基介孔材料上，再經純化處理，得到中間體；S2.使所述中間體與過渡金屬化合物發生絡合反應，再經純化處理，即得；本發明還公開了該制備方法制備得到的雜化介孔材料，以及該雜化介孔材料在阻燃和/或抑煙，尤其是制備用于阻燃和/或抑煙的材料中的應用；本發明的雜化介孔材料在所述硅基介孔材料的基礎上，進一步添加了所述鹽酸多巴胺和所述過渡金屬化合物，達到了阻燃和抑煙性能好，并且綠色、無毒的效果。

技術領域

本發明涉及介孔材料技術領域，具體是一種雜化介孔材料的制備方法及其產品和應用。

背景技術

塑料的種類繁多且用途廣泛，其中，環氧樹脂是使用數量最多的一類，因具有易加工、絕緣性、易成型和耐腐蝕性等優異性能從而被廣泛應用。然而，環氧樹脂存在極易燃燒的缺點，這大大增加了火災隱患。因此，對環氧樹脂復合材料的阻燃研究成為科學研究熱點之一。

按照添加類型，阻燃劑可分為添加型阻燃劑和反應型阻燃劑。工業上常用的是添加型阻燃劑，具有使用簡單且價格較為低廉的優點，但由于其阻燃效果不顯著且添加量大，因此對復合材料的力學性能影響較大。反應型阻燃劑對復合材料的力學性能影響小，對材料的透光性影響也較小，并且阻燃劑和復合材料采用化學方式結合有利于提高阻燃劑和基體的相容性，有利于阻燃性能的發揮，但其往往價格較貴。

鹵素系阻燃劑發展較早，已經工業化生產，因具有價格便宜和阻燃性能優異等優點而被應用廣泛，但在1980年大量研究指出鹵素阻燃劑在阻燃過程中會釋放大量致癌物質，是二噁英問題的一大重要來源。磷系阻燃劑同樣具有優異的阻燃性能，但部分磷系阻燃劑在燃燒過程中產生的濃煙是大量火災致死的主要原因，并且容易產生水體的富營養化。因此，為了順應綠色無毒的發展需求，鹵素阻燃劑和磷系阻燃劑被慢慢限制或禁止使用。

目前，環保元素硅慢慢開始被引入阻燃體系。按照結構，硅系阻燃劑可分為無機硅阻燃劑和有機硅阻燃劑。其中，無機硅阻燃劑以價格低廉、綠色環保和易得等優點被廣泛應用于工業生產，但其卻存在填充量大，阻燃效應低等問題，對聚合物基材料力學性能和熱機械性能造成了負面影響。有機硅阻燃劑主要包含了活性硅烷、含硅單體、碳功能硅烷、聚硅氧烷和多面體硅氧烷等化合物，但是單一的有機硅阻燃劑的阻燃效率較低。

綜上所述，我們亟需一種能夠達到阻燃和抑煙性能好，并且綠色、無毒的效果的阻燃劑。

發明內容

本發明的目的之一在于克服現有技術的不足，提供一種雜化介孔材料的制備方法，以至少達到阻燃和抑煙性能好，并且綠色、無毒的效果。

上述目的是通過以下技術方案來實現的：一種雜化介孔材料的制備方法，包括以下步驟：

S1.將硅基介孔材料與鹽酸多巴胺混合，使所述鹽酸多巴胺發生自聚反應，從而包覆在所述硅基介孔材料上，再經純化處理，得到中間體；

S2.使所述中間體與過渡金屬化合物發生絡合反應，再經純化處理，即得。

在一些實施例中，S1中，將所述硅基介孔材料分散在去離子水中，再加入所述鹽酸多巴胺和緩沖液，調節pH至8.5，在25～45℃下攪拌8～12h，以使所述鹽酸多巴胺包覆在所述硅基介孔材料上，再經純化處理，得到中間體。

在一些實施例中，S1中，所述緩沖液包括三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽(Tris-HCl)。

在一些實施例中，S2中，將所述中間體、過渡金屬化合物與去離子水混合，在60～200℃下反應10～24h，再經純化處理，即得。

在一些實施例中，所述硅基介孔材料包括SBA-15、MCM-41、MCM-48、KIT-6、FSM-16和HMM-1中的至少一種；和/或，所述過渡金屬化合物包括硝酸鎳、硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鋅和硝酸鋁中的至少一種。