[發(fā)明專利]一種復雜化合物拉曼光譜的提取方法

有效

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• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113281337B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 馮繼宏;朱書緣;魯貞貞;趙蒙蒙
• 申請（專利權）人: 北京工業(yè)大學
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N21/65
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種復雜化合物拉曼光譜的提取方法，其特征在于，是一種基于高空間分辨率的光學顯微成像技術與拉曼光譜技術結合的一種的化合物高質(zhì)量拉曼光譜的提取方法，包括以下步驟：

(1)取1-5mg待檢測的粉末樣品，放置在載玻片上，裸露直徑3～5mm，或者3-5mm矩形，或者3-5毫米長方形的表面壓實成為一個薄層，制成待測樣品；

(2)在光學顯微鏡下對待測樣品進行觀察，尋找成像清晰并且具有廣泛形貌特征的一個分散顆粒，對分散顆粒進行明場成像，選擇成像圖像中顆粒上灰度級最高的一點進行作為感興趣點；

(3)對步驟(2)感興趣點在顆粒上的對應位置點進行特定激發(fā)波長的光照射，測量得到在該顆粒上對應位置點的該激發(fā)波長的拉曼光譜，拉曼光譜包含兩個參數(shù)k和I，k為拉曼光譜中的拉曼位移波數(shù)，I為拉曼光譜中波數(shù)k對應的光譜強度；

(4)多次重復步驟(3)，得到多個對應位置點上該激發(fā)波長的拉曼光譜，再對多個拉曼光譜中相同波數(shù)k對應的光譜強度I進行平均計算得到平均拉曼光譜；

(5)在步驟(4)計算得到平均拉曼光譜中找到峰值高且峰形尖銳的拉曼光譜特征峰作為該待測物的拉曼光譜特征峰，記錄該拉曼光譜特征峰對應的波數(shù)k₀；

(6)再次在光學顯微鏡下對待測樣品進行觀察尋找成像清晰并且具有廣泛形貌特征的一個分散顆粒，或直接使用步驟(2)中尋找到的顆粒，對該顆粒進行明場成像，將包含該顆粒整體或局部的一個矩形區(qū)域作為感興趣區(qū)域；

(7)對步驟(6)感興趣區(qū)域?qū)獦悠飞蠀^(qū)域進行共焦掃描得到一個拉曼光譜數(shù)據(jù)集，拉曼光譜數(shù)據(jù)集包含四個參數(shù)，分別為x、y、k和I，其中x和y對應感興趣區(qū)域內(nèi)一個點的平面坐標，k為在一個點測量的拉曼光譜的拉曼位移波數(shù)，I為一個點的拉曼光譜中一個波數(shù)k對應的光譜強度；

(8)對步驟(7)得到的拉曼光譜數(shù)據(jù)集每點拉曼光譜進行去除宇宙噪聲和消除背景噪聲處理，得到處理后的拉曼光譜數(shù)據(jù)集；

(9)在步驟(8)處理后的拉曼光譜數(shù)據(jù)集中，將每點拉曼光譜在波數(shù)k₀對應光譜強度I作為平面圖像中該點的灰度值生成拉曼特征峰的拉曼圖像；

(10)在步驟(9)得到的拉曼圖像中選擇灰度值最高點作為感興趣點；

(11)根據(jù)步驟(10)得到的感興趣點在樣品中所在位置，在步驟(8)處理后的拉曼光譜數(shù)據(jù)集中進行區(qū)域定域提取對應位置的高質(zhì)量的拉曼光譜；

待檢測的粉末樣品為交聯(lián)、聚合反應生成的高分子量復雜化合物，包含簡單的初始物質(zhì)、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物，而交聯(lián)、聚合反應生成的產(chǎn)物又是分子量處于一定區(qū)間的交聯(lián)體。