[發明專利]一種碳纖維負載二氧化鈦光催化材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110663359.7
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113101916B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 孫貽超;蘇志龍;馮輝;賈曉晨;張軍港;趙明新;盧瑞杰
• 申請（專利權）人: 天津市環境保護技術開發中心設計所有限責任公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/06;B01J37/03;B01J37/08;C02F1/32;C02F101/38
• 代理公司: 天津合正知識產權代理有限公司 12229
• 代理人: 邢月

1.一種碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將酯類鈦源與無水醇溶液混合得到溶液A，將無水醇溶液、酸液、水與過量的稀土元素溶液混合得到溶液B，在攪拌的條件下將溶液A逐滴加入溶液B中，滴加完成后持續攪拌，得到摻雜TiO₂溶膠，將摻雜TiO₂溶膠烘干、研磨、燃燒后制得摻雜后的TiO₂粉末；

（2）將碳纖維放入濃硝酸中，進行油浴處理，然后將碳纖維取出冷卻、清洗、烘干后備用；

（3）將無水醇溶液、水與過量的稀土元素溶液混合均勻后得到溶液C，調節溶液C的pH值，將步驟（1）中得到的摻雜后的TiO₂粉末加入到溶液C中，將酯類鈦源緩慢的加入到無水醇溶液中得到溶液D，將步驟（2）中的烘干后的碳纖維浸泡在溶液C中，在攪拌的條件下向溶液C中緩慢滴加溶液D，滴加完成后持續攪拌，然后取出碳纖維并瀝去其表面的溶膠，經烘干、洗滌、煅燒后得到所述的光催化材料；

所述的步驟（1）中的稀土元素溶液中的稀土元素與所述的步驟（3）中的稀土元素溶液中的稀土元素相同或不同。

2.根據權利要求1所述的碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中的摻雜后的TiO₂粉末中的稀土元素含量為0.05%-0.2%；所述的步驟（1）中的酯類鈦源與無水醇溶液的體積比為1:5-20；所述的步驟（1）中的無水醇溶液、水的體積比為5-3:1；所述的步驟（1）中的無水醇溶液為無水乙醇、無水丙醇、無水丁醇或無水戊醇中的至少一種；所述的步驟（1）中的酸液為冰醋酸、稀鹽酸或稀硝酸中的至少一種；所述的步驟（1）中的溶液B的pH值為3-4；所述的步驟（1）中的持續攪拌步驟的時間為0.5-2h；所述的步驟（1）中的攪拌步驟采用磁力攪拌或超聲；所述的步驟（1）中的持續攪拌步驟采用磁力攪拌或超聲。

3.根據權利要求1所述的碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中的稀土元素溶液中含有鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔或鈧中的至少一種；所述的步驟（1）中的酯類鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯。

4.根據權利要求1所述的碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的油浴步驟的溫度為110-130℃，時間為3-5小時；所述的清洗步驟的清洗液的pH值大于6；所述的烘干步驟的溫度為80-120℃，時間為6-24h。

5.根據權利要求1所述的碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中的無水醇溶液與水的體積比為2-4:1；所述的溶液C的pH值為3-4。

6.根據權利要求1所述的碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中的酯類鈦源與無水醇溶液的體積比為1:5-20；所述的攪拌步驟采用磁力攪拌或超聲；所述的持續攪拌步驟的時間為1-3小時；所述的持續攪拌步驟采用磁力攪拌或超聲；所述的滴加步驟的時間為30-60min；所述的步驟（3）中的烘干步驟的溫度為80-100℃；所述的煅燒步驟的溫度為350-800℃，時間為2-4小時。

7.根據權利要求1所述的碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中的稀土元素溶液中含有鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔或鈧中的至少一種；所述的步驟（3）中的酯類鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯；所述的步驟（3）中的無水醇溶液為無水乙醇、無水丙醇、無水丁醇或無水戊醇中的至少一種。

8.一種碳纖維負載二氧化鈦光催化材料，其特征在于：所述的光催化材料由權利要求1-7中任一項所述的方法制成。

9.一種權利要求8所述的碳纖維負載二氧化鈦光催化材料的應用，其特征在于：所述的光催化材料在廢水處理中的應用。