[發(fā)明專利]一種用于檢測(cè)丙酮醛的熒光探針及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110661608.9
• 申請(qǐng)日: 2021-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN113387865B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王天輝;王志明;李明哲;劉暢;曾憲順;王新興;陳照立;蒲玲玲;徐龍飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 軍事科學(xué)院軍事醫(yī)學(xué)研究院環(huán)境醫(yī)學(xué)與作業(yè)醫(yī)學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07D209/14
• 分類號(hào): C07D209/14;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京豐浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11781
• 代理人: 董超

1.一種用于檢測(cè)丙酮醛的熒光探針，其特征在于，所述熒光探針為如式I所示陽離子基團(tuán)的可溶性鹽：

所述可溶性鹽的陰離子選自碘離子、氟離子、氯離子、溴離子、四氟硼酸根離子和六氟磷酸根離子。

2.如權(quán)利要求1所述的熒光探針的制備方法，其特征在于，至少包括以下步驟：

S1、將4-氟-3-硝基苯甲醛與異丙胺在有機(jī)溶劑1中進(jìn)行取代反應(yīng)，得到式Z1所示化合物；

S2、將N-甲基-2,3,3′-三甲基吲哚啉碘鹽和式Z1所示化合物在有機(jī)溶劑2中、堿性條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，加入可溶性鹽原料進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)，得到式Z2所示陽離子基團(tuán)的可溶性鹽；

S3、將式Z2所示陽離子基團(tuán)的可溶性鹽進(jìn)行硝基還原反應(yīng)，得到如式I所示陽離子基團(tuán)的可溶性鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鹽原料選自所述可溶性鹽的陰離子的鉀鹽或鈉鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S1中，所述有機(jī)溶劑1選自腈類溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑1選自乙腈。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，4-氟-3-硝基苯甲醛與異丙胺的摩爾比為1：1.8～2.2。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，4-氟-3-硝基苯甲醛與異丙胺的摩爾比為1：2。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，4-氟-3-硝基苯甲醛與異丙胺的總量與有機(jī)溶劑1的重量比為1：13～15。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S1中，所述取代反應(yīng)的時(shí)間為0.5～1.5小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S1中，所述取代反應(yīng)的反應(yīng)溫度為15～25℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S1中還包括減壓蒸餾和純化的步驟。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，在S1中，所述純化采用甲醇與正己烷重結(jié)晶。

13.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S2中，所述堿性條件為在反應(yīng)體系中添加哌啶；所述有機(jī)溶劑2為醇類溶劑。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑2為乙醇。

15.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S2中，N-甲基-2,3,3′-三甲基吲哚啉碘鹽、式Z1所示化合物和可溶性鹽原料的摩爾比為1：1.05～1.15：2～2.2。

16.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S2中，N-甲基-2,3,3′-三甲基吲哚啉碘鹽、式Z1所示化合物和可溶性鹽原料的摩爾比為1：1.1：2。

17.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，在S2中，N-甲基-2,3,3′-三甲基吲哚啉碘鹽與哌啶的摩爾比為1：0.02～0.03。

18.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，在S2中，N-甲基-2,3,3′-三甲基吲哚啉碘鹽與哌啶的摩爾比為1：0.02。

19.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在S2中，N-甲基-2,3,3′-三甲基吲哚啉碘鹽和式Z1所示化合物的總重量與有機(jī)溶劑2的重量比為1：10～12。