[發(fā)明專利]一種膠囊結(jié)構(gòu)輕質(zhì)熱防護(hù)復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110661144.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN113372682B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭志航;曹峰;向陽;陳莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍國防科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L61/06
• 分類號(hào): C08L61/06;C08L63/00;C08L83/04;C08K7/06;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/34;C08K7/10;C08K3/38;C08K3/40;C08K7/14;C08J5/04
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 張麗娟

1.一種膠囊結(jié)構(gòu)輕質(zhì)熱防護(hù)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將無機(jī)填料的原料按預(yù)設(shè)比例稱量，加入分散介質(zhì)混合后進(jìn)行球磨，球磨后干燥漿料，得到粒度≯200nm的無機(jī)填料；

S2、按預(yù)設(shè)要求將短纖維增強(qiáng)體、有機(jī)聚合物樹脂、有機(jī)溶劑和無機(jī)填料加熱攪拌，使有機(jī)聚合物樹脂完全溶解、短纖維增強(qiáng)體和無機(jī)填料均勻分散在液相中，得注模漿料；所述短纖維增強(qiáng)體的長度不大于5mm；

S3、將注模漿料注入至成型模具中，升溫促使有機(jī)聚合物樹脂反應(yīng)固化，得到濕凝膠；

S4、干燥濕凝膠，得到膠囊結(jié)構(gòu)輕質(zhì)熱防護(hù)復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，所述無機(jī)填料為二氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化硼、氧化鉿、五氧化二鉭、五氧化二鈮、二氧化鈦、碳化硅、碳化硼、碳化鉿、蛭石、玻璃、硅酸鈣中的一種或多種；

所述分散介質(zhì)為乙醇、異丙醇或丙酮的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述短纖維增強(qiáng)體為碳纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維、硅酸鋁纖維、莫來石纖維、石英纖維、玄武巖纖維、高硅氧纖維、芳綸纖維、聚酰亞胺纖維中的一種或多種；

所述有機(jī)聚合物樹脂為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂、氰酸酯樹脂、有機(jī)硅樹脂中的一種或多種；

所述有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺、甲苯中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述液相中還包括增粘劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述增粘劑為乙基纖維素、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述注模漿料的原料按質(zhì)量份包括：無機(jī)填料1-20wt％，短纖維增強(qiáng)體1-20wt％，有機(jī)聚合物樹脂5-50wt％，有機(jī)溶劑30-85wt％，增粘劑0-10wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述加熱攪拌的溫度為50-150℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S3具體包括以下步驟：

將注模漿料注入至成型模具中，先升溫至90-160℃，保溫24-72h，降溫至60-90℃，保溫12-48h，使樹脂固化，冷卻開模，得到濕凝膠。

9.一種權(quán)利要求1～8中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的膠囊結(jié)構(gòu)輕質(zhì)熱防護(hù)復(fù)合材料，其特征在于：包括短纖維增強(qiáng)體、有機(jī)聚合物樹脂和無機(jī)填料，以有機(jī)聚合物樹脂為基體，基體內(nèi)包覆有短纖維增強(qiáng)體和無機(jī)填料，基體所構(gòu)成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)具備納米至亞微米孔尺寸的孔洞；當(dāng)基體受熱分解、燒蝕時(shí)，無機(jī)填料暴露受熱發(fā)生分解、軟化、燒結(jié)、熔融，覆蓋在基體表面。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的膠囊結(jié)構(gòu)輕質(zhì)熱防護(hù)復(fù)合材料，其特征在于：所述膠囊結(jié)構(gòu)輕質(zhì)熱防護(hù)復(fù)合材料的密度為0.15～0.88g/cm³，壓縮強(qiáng)度為0.2～20MPa，2000℃、15s燒蝕條件下，質(zhì)量燒蝕率在0.030～0.12g/s，線燒蝕率在0.0602～0.415mm/s。