[發(fā)明專利]一種高導(dǎo)熱性能的石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110660294.0
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN113373338A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 修子揚(yáng);楊文澍;柳萌;武高輝;陳國欽;張強(qiáng);芶華松
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C1/05
• 分類號(hào): C22C1/05;C22C9/00;B22F9/04;B22F3/105;B22F3/18
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種高導(dǎo)熱性能的石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種高導(dǎo)熱性能的石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明是要解決目前石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料在混合分散過程中，易產(chǎn)生石墨烯缺陷而導(dǎo)致的復(fù)合材料導(dǎo)熱性能降低的問題。方法：一、稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％～5％多層石墨烯納米片和95％～99.9％粒徑尺寸1?15μm的銅金屬粉末；二、將銅金屬粉末、石墨烯、引入碳源等混合球磨；三、等離子燒結(jié)碳源分解修復(fù)石墨烯制備石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料；四、在一定變形溫度、變形速率及變形量條件下對上述制得的石墨烯銅基復(fù)合材料塑性變形。本發(fā)明用于高散熱需求的電子封裝領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高導(dǎo)熱性能的石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

銅是呈紫紅色光澤的金屬，其熔點(diǎn)較低僅為1083.4℃，同時(shí)在金屬中還具有較高的熱導(dǎo)率401W/mK和較低的電阻率1.75×10^-8Ωm，具有良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能，是人類開發(fā)較早并應(yīng)用廣泛的金屬之一，主要存在于海洋和地殼中，含量約為0.01％。然而隨著電子封裝、航空航天等行業(yè)的快速發(fā)展，傳統(tǒng)的金屬功能材料己經(jīng)難以滿足現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的高標(biāo)性能要求。目前工業(yè)領(lǐng)域中生產(chǎn)制備的集成電路、電子封裝材料等，不僅要求其具備優(yōu)異的導(dǎo)熱性能，同時(shí)還需要擁有良好的機(jī)械力學(xué)性能，因此研發(fā)高導(dǎo)熱的材料就成為目前工業(yè)領(lǐng)域的迫切需求。

石墨烯具有高達(dá)125GPa的抗拉強(qiáng)度、1TPa的彈性模量和5000W/(mK)的熱導(dǎo)率，是一種綜合性能優(yōu)越的、近乎理想的增強(qiáng)體。目前采用石墨烯(包括少層石墨烯、氧化石墨烯和還原氧化石墨烯)來改善樹脂和陶瓷的性能的研究最為活躍，而利用石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的研究相對較少。制備的工藝方法主要是固相法(各種粉末冶金技術(shù)，攪拌摩擦焊以及最新的放電等離子燒結(jié)(SPS)等)和液相法(壓力浸滲法)。

現(xiàn)有文獻(xiàn)中公開了通過球磨工藝將石墨烯與銅粉混合均勻以此制備石墨烯增強(qiáng)銅的復(fù)合材料，球磨工藝雖然能夠?qū)⑹┡c銅粉混合均勻，但球磨過程中會(huì)使石墨烯產(chǎn)生大量缺陷，導(dǎo)致制備的復(fù)合材料導(dǎo)熱性能急劇下降，只能達(dá)到純銅的65-75％左右，無法達(dá)到應(yīng)用要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決目前石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料在混合分散過程中，易產(chǎn)生石墨烯缺陷而導(dǎo)致的復(fù)合材料導(dǎo)熱性能降低的問題，而提供一種高導(dǎo)熱性能的石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明一種高導(dǎo)熱性能的石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、原料稱取：按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取0.1％～5％多層石墨烯納米片和95％～99.9％的銅金屬粉末作為原料；所述銅金屬粉末的粒徑尺寸為1～15μm；

二、球磨混合：將原料和助磨碳源裝入球磨罐中，球磨罐中球料比為(2～20):1，以100～400rpm的轉(zhuǎn)速球磨2～15h，得到混合物料；所述原料與助磨碳源的質(zhì)量比為1:(0.05～0.5)；所述助磨碳源為聚乙二醇、蔗糖或葡萄糖；

三、預(yù)壓與等離子燒結(jié)制備復(fù)合材料：將混合物料裝入石墨模具中，置于壓力機(jī)臺(tái)面上，以加壓速度為0.1～30mm/min預(yù)壓至2～50MPa，在壓力為2～50MPa的條件下保壓3～20min沒得到預(yù)壓后的混合體；將預(yù)壓后的混合體帶模具轉(zhuǎn)移至等離子燒結(jié)加熱爐中，在保護(hù)氣氛下，在10～60min內(nèi)加熱至800℃～1100℃，在溫度為800℃～1100℃的條件下保溫2～30min；隨爐冷卻至室溫后脫模，得到石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料；

四、塑性變形：將石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料在400～900℃的軋制溫度下，沿著xyz不同方向，以1％～20％的不同壓下量，軋制成厚度為0.8mm的薄板。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明利用預(yù)置石墨烯后原位修復(fù)石墨烯，利用等離子燒結(jié)法制備復(fù)合材料，對制備的復(fù)合材料進(jìn)行塑性變形及熱處理，處理后的復(fù)合材料具有更高的導(dǎo)熱性能。