[發明專利]一種高透光率和高霧度超疏水涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202110659959.6
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113337174B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 張洪文;李欣;顧欽天;胡建;楊麗;呂程程;買重陽;姜彥
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C09D153/00
• 分類號: C09D153/00;C09D183/08;C09D5/00;C03C17/30
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

本發明涉及超疏水材料領域，特別涉及一種高透光率和高霧度超疏水涂層的制備方法。本發明以八氯丙基籠型倍半硅氧烷，苯乙烯，2?2聯吡啶，氯化亞銅為原料，經原子轉移自由基聚合法合成星型共聚物POSS?PS。通過非溶劑相分離法(NIPS)將星型共聚物POSS?PS和制備室溫固化硅橡膠溶解在溶劑中，再混合倒入含基體的非溶劑凝固浴中，得到超疏水涂層。本發明制備方法簡易，操作簡便，制得的涂層具有超疏水，防粘附，自清潔，耐高溫，高透光率和高霧度等特點。

技術領域

本發明涉及超疏水材料領域，特別涉及一種高透光率，高霧度超疏水涂層的制備方法。

背景技術

受荷葉表面的簇狀結構有利于鎖住空氣，阻止水浸濕表面的啟發，可以制備接觸角超過150°具有良好潤濕性的超疏水材料。具有獨特微觀結構的超疏水材料的制備方法多樣，包括刻蝕法，模板法，飛秒激光刻蝕法，光刻法，澆鑄法，原位聚合法，電化學法，自組裝法，靜電紡絲法和旋涂法等。在自清潔，防腐蝕，防疏冰，電池干擾屏蔽，自修復，液滴操控，管道運輸，油水分離，生物醫用等領域應用廣泛，前景十分廣闊。在前期研究中，“CN202010040398.7一種疏水性星形聚合物多孔膜的制備方法”中先合成得POSS-b-PS-b-PHEMA星型共聚物，以呼吸圖案法制成多孔薄膜。再將多孔膜灌注改良硅油，制備疏水性星形聚合物多孔膜，其透光率接近玻璃，但其疏水性是小于 150°，沒有達到超疏水狀態。且其中不涉及霧度問題的研究。一般透光率高的材料具有較低霧度，難以同時滿足高霧度和高透光率的效果。因此如何制備得超疏水涂層的同時還能解決透光率高但霧度低的問題，是本發明研究的方向。

發明內容

本發明提供了一種高透光率，高霧度的超疏水涂層的制備方法，該制備方法工藝簡便，反應條件簡單。制備的超疏水涂層具有良好的疏水性能，具有高透光率兼具高霧度。

為了達到上述目的，本發明采用的具有方案為：

(1)合成星型共聚物POSS-PS

將苯乙烯，八氯丙基籠型倍半硅氧烷，氯化亞銅和2,2’-聯吡啶，及溶劑N，N-二甲基甲酰胺加入Schlenk瓶中，通過原子轉移自由基聚合(ATRP)法在110℃下反應24h，得到產物。再將產物過堿性氧化鋁柱除氯化亞銅后，在甲醇中沉淀，真空干燥后得到星型共聚物POSS-PS。

進一步，八氯丙基籠型倍半硅氧烷，氯化亞銅，2,2’-聯吡啶和苯乙烯的摩爾比為1：1：3：100-200。苯乙烯與溶劑N,N-二甲基甲酰胺體積比為2-4：1。

(2)合成室溫固化硅橡膠；

將羥基封端的聚二甲基硅氧烷與甲基三丁酮肟基硅烷(D-30)，按質量比10:1在室溫下混合均勻，混合10min左右得室溫固化硅橡膠；

(3)制備超疏水涂層

稱取步驟(1)星型共聚物POSS-PS和步驟(2)制備的室溫固化硅橡膠分別溶于溶劑中，超聲溶解得到混合溶液。將玻璃基材放置在非溶劑凝固浴中并沉底，然后將混合溶液倒入非溶劑凝固浴，待溶劑和非溶劑揮發后，可得到超疏水涂層。

進一步，溶劑種類為二氯甲烷，三氯甲烷中的一種或兩種混合；非溶劑種類為正己烷，丙酮中的一種或兩種混合。本發明選擇正己烷，丙酮作為非溶劑，可以獲得成型效果好的涂層，如果換成其它溶劑，則不利于涂層成型，會影響涂層的透光率，霧度和接觸角。

進一步，星型共聚物POSS-PS在溶劑中的濃度為10-25mg/ml；室溫固化硅橡膠在在溶劑中的濃度為星型共聚物POSS-PS濃度的0.4～2 倍。

與現有技術相比，本發明的優異效果為：本發明經原子轉移自由基聚合法合成星型共聚物POSS-PS，通過非溶劑相分離法(NIPS) 將星型共聚物POSS-PS和制備室溫固化硅橡膠溶解在溶劑中，再混合倒入含基體的非溶劑凝固浴中，得到超疏水涂層。本發明制備方法簡易，操作簡便，制得的涂層具有超疏水，防粘附，自清潔，耐高溫，高透光率和高霧度等特點。