[發明專利]一種氧化銦錫粉及其制備方法

有效

• 申請號: 202110659682.7
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113277549B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 張莉蘭;鐘小華;朱劉
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明公開了一種氧化銦錫粉及其制備方法。本發明所述制備方法包括如下步驟：S1：將金屬銦和金屬錫加入水中，然后添加硫酸加熱溶解得到混合液；S2：將混合液蒸發結晶得到混合固體；S3：將混合固體、沉淀劑、溶劑和表面活性劑混合，進行水熱反應后，離心、洗滌、烘干后得到氧化銦錫前驅體；S4：將氧化銦錫前驅體煅燒得到所述氧化銦錫粉。本發明使用金屬銦和金屬錫與硫酸反應，再經過蒸發結晶得到含結晶水的硫酸銦和硫酸亞錫混合固體作為制備氧化銦錫粉的原材料，一方面，可以保證原材料的純度，進而提高氧化銦錫粉的純度和收率；另一方面，避免使用含氯離子原材料因氯離子的腐蝕性，影響氧化銦錫粉的品質。

技術領域

本發明屬于氧化銦錫粉體生產技術領域，具體涉及一種氧化銦錫粉及其制備方法。

背景技術

氧化銦錫(ITO)的主要特征為光學傳導和光透明的組合，主要應用于制作液晶顯示器、有機發光二極管、觸摸屏等方面。目前國內外生產氧化銦錫粉的方法主要有共沉淀法、直接燒結法、水熱法和電化學法等。但制備方法不同，氧化銦錫的形貌和性能也不同，比如：共沉淀法制備的氧化銦錫粉顆粒分布不均勻，形貌差異大，成分偏析嚴重，使用壽命不長。

發明內容

針對上述現有技術的缺點，本發明提供一種氧化銦錫粉及其制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種氧化銦錫粉的制備方法，包括如下步驟：

S1：將金屬銦和金屬錫加入水中，然后添加硫酸加熱溶解得到混合液；

S2：將混合液蒸發結晶得到固體；

S3：將混合固體、沉淀劑、溶劑和表面活性劑混合，進行水熱反應后，離心、洗滌、烘干后得到氧化銦錫前驅體；

S4：將氧化銦錫前驅體煅燒得到所述氧化銦錫粉。

本發明使用金屬銦和金屬錫與硫酸反應，再經過蒸發結晶得到混合固體作為制備氧化銦錫粉的原材料，一方面，可以保證S2中固體的純度，進而提高氧化銦錫的純度和收率；另一方面，所述S2中混合固體為In₂(SO₄)₃·5H₂O和SnSO₄，S2得到的混合固體為含結晶水的銦和錫的硫酸鹽，而非傳統的四水氯化銦和五水氯化錫，因氯離子具有腐蝕性，影響靶材的使用壽命，而SO₄^2-的腐蝕性較小，因此本發明所得到的氧化銦錫粉制備的靶材使用壽命長。

所述金屬銦和金屬錫的純度均為4.5N以上；本發明所述氧化銦錫粉為粉體狀態，所述氧化銦錫粉微觀上為納米球狀結構。

作為本發明的優選實施方式，所述S3中，沉淀劑為乙二胺，溶劑為乙醇，表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。

本發明所述乙二胺作為沉淀劑，使反應體系中的顆粒均勻，且不容易團聚。所述聚乙烯吡咯烷酮表面活性劑可以促進乙二胺的溶解。

作為本發明的優選實施方式，所述S3中，固體、沉淀劑、溶劑和表面活性劑的質量比為混合固體：沉淀劑：溶劑：表面活性劑1：0.1～0.8：20～50：1～1.5。

申請人經過大量科學實驗探索發現，本發明所述混合固體、沉淀劑、溶劑和表面活性劑的添加量為上述限定范圍所制備的氧化銦錫的使用壽命長，純度高，收率好。

作為本發明的優選實施方式，所述S1中，金屬銦和金屬錫的摩爾比為2-3：1；金屬銦和金屬錫的總質量與硫酸的質量比為1:1～1.5。

本發明所述S1中加入水的量要沒過金屬銦和金屬錫。本發明在加入酸之前加入水是為了增大酸和金屬的接觸面積，增快反應速率。

作為本發明的優選實施方式，所述S1中，加熱溶解的溫度為50～120℃。