[發明專利]一種N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽的合成方法

在審

• 申請號: 202110659523.7
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113292438A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 張燕;鄒從偉;李付;牛偉;李明
• 申請（專利權）人: 儀征市海帆化工有限公司
• 主分類號: C07C209/74
• 分類號: C07C209/74;C07C209/84;C07C211/15
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種N,N’?二(2?氯乙基)乙二胺鹽酸鹽的合成方法：以N,N’?二(2?羥乙基)乙二胺為底物，經和氯化劑發生氯化反應得到N,N’?二(2?氯乙基)乙二胺鹽酸鹽。本發明選擇氯化亞砜、三氯化磷、三氯氧磷即作反應溶劑也作氯化劑，氯化劑與N,N’?二(2?羥乙基)乙二胺的質量比為(20?50)：1。反應溫度為60?100℃之間。本發明路線具有反應條件簡單，轉化率和選擇性高，產品純度高等優勢，是工業化批量生產N,N’?二(2?氯乙基)乙二胺鹽酸鹽的清潔工藝。

技術領域

本發明涉及一種N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽的合成方法。

背景技術

N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽，分子結構式為：

N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽，是重要的有機合成中間體。暫時還沒有公開文獻報道這個化合物的合成方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽的合成方法，該方法以N,N’-二(2-羥乙基)乙二胺為底物，經和氯化劑發生氯化反應得到N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽。

本發明路線具有反應條件簡單，轉化率和選擇性高，產品純度高等優勢。隨著國內有機合成工業的發展，本發明可以給多種醫藥、農藥在合成路線的選擇上提供更便捷的原料選擇。本發明工藝是工業化批量生產N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽的清潔工藝。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽的合成方法，該化合物分子結構式為：

所述合成方法是N,N’-二(2-羥乙基)乙二胺為底物，經氯化反應得到N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽。本發明的化學反應過程可由下式表達：

反應收率取決于氯化劑在反應體系中的相對濃度和反應溫度。當氯化劑在反應體系中的相對濃度越大，反應平衡向右移動；當反應溫度越高，反應平衡向右移動的越快。當反應在有機溶劑中進行時，容易發生分子內取代或消除等副反應，生成如下結構的各種副產物：

結合氯化劑濃度越高反應平衡向右移動越快的原理，本發明采用大量的氯化劑即作反應溶劑又做氯化劑來避免上述副反應的發生，從面達到90%以上的摩爾收率和較高的反應選擇性。

具體實施方式

下面結合實例的具體實施方式對本發明作進一步說明。

一種N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽，該化合物分子結構式為：

所述合成方法是以N,N’-二(2-羥乙基)乙二胺為底物為底物，和氯化劑進行反應得到N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽。本發明選擇氯化亞砜、三氯化磷、三氯氧磷即作反應溶劑也作氯化劑。

進一步地，氯化劑與N,N’-二(2-羥乙基)乙二胺的質量比為(20-50)：1。

進一步地，反應溫度為60-100℃之間。

進一步地，反應時間為2-10小時。

具體操作時，將計量好的氯化劑投入反應器中，低溫下緩慢分批加入N,N’-二(2-羥乙基)乙二胺。加料完成后，升溫回流反應，反應結束后，降到室溫。轉至蒸發器，蒸盡氯化劑，加入丙酮打漿，過濾，濾餅烘干即得到N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺鹽酸鹽。