[發明專利]一種基于O2

有效

• 申請號: 202110659305.3
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113387397B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 王子瑩;馬宗濤;胡寧
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;G01N27/12
• 代理公司: 天津合正知識產權代理有限公司 12229
• 代理人: 王雨杰;石熠

1.一種基于O₂等離子處理的二維Co₃O₄納米片材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1：將CH₄N₂O溶解于(CH₂OH)₂中得到A溶液，將A溶液與硝酸鈷水溶液混合均勻后得到均質溶液B，溶液B中Co(NO₃)₂與CH₄N₂O的摩爾比為1：（3.5-3.6）；

S2：將步驟S1得到的溶液B在70 ℃-90 ℃條件下攪拌11h-13h；

S3：將經過步驟S2處理的溶液B溫度降低到室溫后，通過離心和洗滌收集沉淀產物；

S4：將步驟S3得到的沉淀產物在-45 ℃-35 ℃下冷凍干燥11 h-13 h，得到干燥產物；

S5：將步驟S4得到的干燥產物在340 ℃-360 ℃下煅燒1.5 h-2.5 h，得到產物記為Co₃O₄ NSs；

S6：將Co₃O₄ NSs進行O₂等離子體刻蝕后得到二維Co₃O₄納米片材料，所述等離子體刻蝕的壓力為80 Pa-100 Pa，氣體流速為6sccm-8sccm，功率為大于0W且不超過100W，時間為8 -12 min。

2.根據權利要求1所述二維Co₃O₄納米片材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S6的等離子體刻蝕的功率為30-60W。

3.根據權利要求1所述二維Co₃O₄納米片材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中A溶液的濃度為每1g CH₄N₂O加入85 mL-90 mL(CH₂OH)₂，所述硝酸鈷溶液的濃度為每1g Co(NO₃)₂·6H₂O加入10 mL -11 mL去離子水。

4.一種由權利要求1-3任一所述的制備方法制備而得的二維Co₃O₄納米片材料。

5.一種乙醇氣體傳感器，其特征在于：所述乙醇氣體傳感器包括絕緣陶瓷管、電極、加熱電阻絲和鉑絲引線，所述絕緣陶瓷管的表面涂覆有由權利要求4所述的二維Co₃O₄納米片材料制得的敏感材料薄膜。

6.根據權利要求5所述的乙醇氣體傳感器，其特征在于：所述絕緣陶瓷管的敏感材料薄膜的厚度為100~200 μm。

7.一種權利要求5所述的乙醇氣體傳感器的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將O₂等離子體處理后的Co₃O₄ NSs溶在無水酒精中并混合均勻；

（2）將步驟（1）所得混合物在砂漿中研磨4 min-6 min形成均勻的糊狀物；

（3）將步驟（2）所得糊狀物均勻地涂覆在絕緣陶瓷管表面，形成100~200μm厚的敏感材料薄膜，所述敏感薄膜完全覆蓋住環形金電極；

（4）將步驟（3）所得絕緣陶瓷管在60 ℃-80 ℃下烘烤15-25 min；

（5）將步驟（4）所得絕緣陶瓷管在340 ℃-360 ℃下煅燒1.5-2.5 h；

（6）用加熱電阻絲穿過（5）所得絕緣陶瓷管內部作為加熱絲，并進行焊接和封裝，從而得到表面存在氧空位缺陷的二維Co₃O₄納米片材料乙醇氣體傳感器。

8.根據權利要求7所述的乙醇氣體傳感器的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中Co₃O₄ NSs與無水酒精的質量比為1：（2.5-3.5）。