[發(fā)明專利]一種富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架材料及其制備方法與應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110659129.3 | 申請日: | 2021-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN113388082B | 公開(公告)日: | 2022-07-26 |
| 發(fā)明(設計)人: | 古國賢;李明凱;王英明;孫樹政;楊延琴;張自生;郭宏飛 | 申請(專利權(quán))人: | 河北工業(yè)大學 |
| 主分類號: | C08G12/08 | 分類號: | C08G12/08;H01M4/13;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司: | 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 趙鳳英 |
| 地址: | 300130 天津市紅橋區(qū)*** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 富含 烯丙氧基 共價 有機 框架 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架材料,其特征為該材料是由5-(烯丙氧基)間苯二甲醛和4,4',4”-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺通過縮合反應連續(xù)拼接而成,其單元結(jié)構(gòu)式如下:
2.如權(quán)利要求1所述的富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架的制備方法,其特征為包括以下步驟:
將5-(烯丙氧基)間苯二甲醛、4,4',4”-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺、混合溶劑和催化劑冰乙酸加入到耐壓瓶中,超聲使其充分溶解,先在液氮浴中快速冷凍;然后將耐壓瓶抽真空,充入氬氣后密封,并解凍至室溫,經(jīng)過3~5個循環(huán)的“冷凍-解凍”過程,然后升溫至100~130℃,保溫反應3-7天,得到富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架材料ART-COF;
所述的混合溶劑為1,4-二氧六環(huán)和均三甲苯的混合物,體積比為1,4-二氧六環(huán)和均三甲苯=5.2~4.8:1;
所用5-(烯丙氧基)間苯二甲醛和4,4',4”-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三苯胺的摩爾比為3:2;所述冰乙酸的用量與混合溶劑的體積比為1:14~15;
每72毫升混合溶劑加0.60~0.90mmol的5-(烯丙氧基)間苯二甲醛。
3.如權(quán)利要求2所述的所述富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架的制備方法,其特征為快速冷凍為在液氮-196℃條件下冷凍3~6min。
4.如權(quán)利要求1所述的富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架材料的應用,其特征為用于制備鋰硫電池正極復合材料。
5.如權(quán)利要求4所述的富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架材料的應用,其特征為包括以下步驟:將富含烯丙氧基的三嗪共價有機框架材料粉末和升華硫按照質(zhì)量比1:3~3.5混合,在研缽中研磨,然后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應器中,充入氮氣,將反應器放入真空爐中,在155-160℃保溫10-12h,使得熔融的硫擴散到ART-COF的孔中,冷卻后得到S@ART-COF復合材料;
再將S@ART-COF、導電炭黑和粘結(jié)劑混合制備成黑色料漿,將黑色料漿涂敷在鋁箔上,涂敷厚度為10~20um,烘干后作為正極極片;
其中,質(zhì)量比為,S@ART-COF:導電炭黑:粘結(jié)劑=7:2:1。
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