[發明專利]一種直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測器及其閃爍體的光產額計算方法

有效

• 申請號: 202110658915.1
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113394344B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 魏浩桐;劉璐璐;楊柏
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01L51/42
• 分類號: H01L51/42;H01L51/48;G01T7/00;G01T1/202;G01T1/20
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測器，其特征在于：從下至上，由陽極Au、空穴傳輸層Spiro-OMeTAD、直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測材料壓片材料、電子傳輸層C₆₀、空穴阻擋層BCP和陰極Cr組成；直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測壓片材料為吸收X射線光子的活性層，其由如下步驟制備得到：

1)將CH₃NH₃I與PbI₂按照摩爾比1:1溶于γ-丁內酯中，在70～90℃下溶解至黃色澄清溶液，然后用0.22μm的濾頭快速過濾，將過濾好的溶液在110～130℃下加熱，待溶劑緩慢揮發析出黑色MAPbI₃晶體；

2)將步驟(1)制備的MAPbI₃單晶于真空、50～70℃下加熱8～12h，將溶劑完全除去；

3)將步驟(2)溶劑完全除去的MAPbI₃單晶于瑪瑙研缽中研磨30～50min，得到直接X射線探測材料MAPbI₃固體粉末；

4)將CsI與CuI按照摩爾比3:2溶于N,N-二甲基甲酰胺中，超聲10～15min，將得到的溶液用0.22μm的濾頭過濾；將得到的黃色澄清溶液放置于敞口的表面皿中，室溫下待溶劑緩慢揮發析出無色透明Cs₃Cu₂I₅晶體；

5)將步驟(4)制備的Cs₃Cu₂I₅單晶于真空、50～70℃下加熱8～12h，將溶劑完全除去，再于瑪瑙研缽中研磨30～50min，得到間接X射線探測材料Cs₃Cu₂I₅固體粉末；

6)分別稱取步驟(3)得到的MAPbI₃固體粉末和步驟(5)得到的Cs₃Cu₂I₅固體粉末放置于瑪瑙研缽中繼續研磨10～20min，使兩者充分混合均勻；Cs₃Cu₂I₅為MAPbI₃質量的20～40％；

7)將步驟(6)得到的混合材料加入至直徑為10～15mm的圓形壓片磨具中，在壓力為0.25～0.3GPa的條件下進行壓片，壓片時間為4～5min；

8)將步驟(7)壓好的圓片進行熱退火處理，退火溫度為100～120℃，退火時間為10～20min，從而得到用于制備X射線探測器的直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測壓片材料。

2.權利要求1所述的一種直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測器的制備方法，其步驟如下：

a)將直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測壓片材料貼于玻璃上，然后在壓片材料的上表面旋涂Spiro-OMeTAD的氯苯溶液，100℃退火后在壓片材料的上表面得到厚度為30～150nm的空穴傳輸層Spiro-OMeTAD；

b)在步驟a)空穴傳輸層Spiro-OMeTAD的表面上蒸鍍Au電極，厚度為20～50nm；

c)將步驟b)的壓片材料從玻璃上取下，將壓片材料進行翻轉再次放置于玻璃上，然后在壓片材料的這一側表面上蒸鍍電子傳輸層C₆₀,厚度為20～40nm；

d)在步驟c)的電子傳輸層C₆₀上蒸鍍空穴阻擋層BCP，厚度為8～10nm；

e)在步驟d)的空穴阻擋層BCP上蒸鍍陰極Cr，厚度為20～50nm，從而得到直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測器件，器件厚度為1.40～1.50mm。

3.如權利要求2所述的一種直接-間接混合型鈣鈦礦X射線探測器的制備方法，其特征在于：Spiro-OMeTAD的氯苯溶液的旋涂轉速為800～1200rpm，時間為25～35s，Spiro-OMeTAD的氯苯溶液中Spiro-OMeTAD的濃度為30～35mg/mL，Spiro-OMeTAD的氯苯溶液的涂覆量為10～20μL/1.326cm²；然后退火3～5min，退火的溫度范圍是80～120℃。