[發明專利]一種基于納米碳材料分離電子廢棄物中金屬的方法

在審

• 申請號: 202110658043.9
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113403478A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 陳燦;曾露
• 申請（專利權）人: 蘇州市富榮環保科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 蘇州市小巨人知識產權代理事務所(普通合伙) 32415
• 代理人: 胡亞蘭

1.一種基于納米碳材料分離電子廢棄物中金屬的方法，其特征在于；包括以下步驟：

制備吸附材料：

S1.用去離子水洗滌蠶沙，去除表面雜塵，過濾，放入馬沸爐中，焙燒，得到炭化蠶沙；將炭化蠶沙、固體氫氧化鉀以質量比為4-5:1混合，升溫活化，得到活化后的炭化蠶沙；將活化后的炭化蠶沙用去離子水、鹽酸溶液洗滌，干燥至恒重，得到微孔蠶沙；

S2.將碳納米管分散于無水乙醇中，加入硅烷偶聯劑反應，蒸發去除乙醇溶液，干燥至恒重，得到預處理碳納米管；

將預處理后的碳納米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，加入偶氮二異丁酸二甲酯，氮氣氛圍下，滴加丙烯腈溶液，保持溫度為70-80℃反應，升溫至85-90℃，保溫老化，真空脫水，加入乙二胺、催化劑濃硫酸，升溫至85-90℃反應，離心分離得到固相，固相干燥至恒重，得到咪唑烷酮-碳納米管；

（2）將電子廢棄物粉碎，過篩，得到電子廢棄物顆粒，對電子廢棄物顆粒進行靜電分離，得到非金屬和金屬混合顆粒；

（3）取步驟（2）制得的金屬混合顆粒，磁性分選，得到鐵粉和非磁性金屬顆粒；

（4）向步驟（3）所得的非磁性金屬顆粒中，加入金屬氯化鹽水溶液，靜置反應，得到白色氯化銀沉淀，過濾，分離得到氯化銀和混合液A；

將氯化銀沉淀溶解，還原為金屬銀；

（5）向步驟（4）中混合液A中加入咪唑烷酮-碳納米管，靜置反應，過濾，分離得到吸附鈀的咪唑烷酮-碳納米管和混合液A；

取吸附鈀的咪唑烷酮-碳納米管加入硫脲溶液，脫附30-40min，得到金屬鈀和咪唑烷酮-碳納米管；

（6）向混合溶液B中添加微孔蠶沙，吸附，過濾，得到吸附了金、鉑的微孔蠶沙和混合液C；

將吸附了金、鉑的微孔蠶沙加入到硫脲-鹽酸混合液中，脫附30-40min，得到金屬金、鉑和微孔蠶沙；

（7）向混合液C加入步驟（5）中脫附得到的微孔蠶沙，吸附，過濾，得到吸附了金、鉑的微孔蠶沙，加入硫脲-鹽酸混合液，脫附30-40min，得到金屬金、鉑和微孔蠶沙。

2.根據權利要求1所述的一種基于納米碳材料分離電子廢棄物中金屬的方法，其特征在于：包括以下步驟；

（1）制備吸附材料：

S1.用去離子水洗滌蠶沙，去除表面雜塵，過濾，溫度為105-110℃下，干燥1-2h，放入馬沸爐中，氮氣氛圍下，升溫至700-800℃，焙燒4-6h，降溫至90-100℃，得到炭化蠶沙；將炭化蠶沙、固體氫氧化鉀以質量比為4-5:1混合，氮氣氛圍下，升溫至500-600℃，活化40-60min，降溫至90-100℃，得到活化后的炭化蠶沙；將活化后的炭化蠶沙用去離子水浸泡1-2h，加入1mol/l的鹽酸溶液洗滌2-3次，去離子水洗滌2-3次，干燥至恒重，得到微孔蠶沙；

S2.將碳納米管分散于無水乙醇中，加入硅烷偶聯劑，升溫至70-75℃，反應18-20h，蒸發去除乙醇溶液，干燥至恒重，得到預處理碳納米管；

將預處理后的碳納米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，降溫至0-10℃，加入偶氮二異丁酸二甲酯，氮氣氛圍下，滴加丙烯腈溶液，保持溫度為70-80℃，反應6-8h，升溫至85-90℃，保溫老化2-3h，真空脫水，降溫至30-35℃，加入乙二胺、催化劑濃硫酸，升溫至85-90℃，反應6-8h，離心分離得到固相，固相干燥至恒重，得到咪唑烷酮-碳納米管；

（2）將電子廢棄物粉碎，過篩，得到平均粒徑為0.05-5mm的電子廢棄物顆粒，對電子廢棄物顆粒進行靜電分離，得到非金屬和金屬混合顆粒；

（3）取步驟（2）制得的金屬混合顆粒，磁性分選，得到鐵粉和非磁性金屬顆粒；

（4）向步驟（3）所得的非磁性金屬顆粒中，加入金屬氯化鹽水溶液，攪拌均勻，靜置反應30-40min，得到白色氯化銀沉淀，過濾，分離得到氯化銀和混合液A；

將氯化銀沉淀溶解，還原為金屬銀；

（5）向步驟（4）中混合液A中加入咪唑烷酮-碳納米管，攪拌均勻，靜置反應30-40min，過濾，分離得到吸附鈀的咪唑烷酮-碳納米管和混合液A；

取吸附鈀的咪唑烷酮-碳納米管加入硫脲溶液，用磷酸溶液調節pH至1.5-2.0，脫附30-40min，得到金屬鈀和咪唑烷酮-碳納米管；

（6）向混合溶液B中添加磷酸溶液，調節pH至4.0-5.0，加入微孔蠶沙，攪拌均勻，吸附1-2h，過濾，得到吸附了金、鉑的微孔蠶沙和混合液C；

將吸附了金、鉑的微孔蠶沙加入到硫脲-鹽酸混合液中，脫附30-40min，得到金屬金、鉑和微孔蠶沙；

（7）向混合液C加入步驟（5）中脫附得到的微孔蠶沙，升溫至40-50℃，吸附2-3h，過濾，得到吸附了金、鉑的微孔蠶沙，加入硫脲-鹽酸混合液，脫附30-40min，得到金屬金、鉑和微孔蠶沙。