[發明專利]一種綜纖維素納米纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202110656264.2
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113322705A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 彭鋒;饒俊;呂子文
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;D21B1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及納米纖維的高效制備，尤其是高半纖維素含量綜纖維素納米纖維的制備。包括以下四個步驟：①利用苯醇抽提法對植物纖維原料進行脫脂處理；②利用亞氯酸鈉法除去植物纖維原料中的木質素獲得綜纖維素；③對獲得的綜纖維素進行潤漲處理；④對潤漲后的綜纖維素進行不同程度的機械處理，從而獲得不同尺寸的綜纖維素納米纖維。本發明針對現有技術和理論的不足，主要是半纖維素在酸性條件和堿性環境下易水解；通過化學法制備綜纖維素納米纖維存在較大的技術和理論難題。提出了一種通過機械處理的方法實現了綜纖維素納米纖維的制備，且該方法對針葉材、闊葉材和農作物秸稈具有普適性，獲得的綜纖維素納米纖維的直徑在～60nm，長度在～3.5μm。

技術領域

本發明涉及植物纖維的利用，具體涉及一種綜纖維素納米纖維制備的方法。

背景技術

隨著現代工業的發展，石油資源及煤炭資源的日趨枯竭，迫使人們將注意力投向了天然高分子聚合物等取之不盡、用之不竭、可生物降解和對環境友好的天然資源的研究和利用上。因此，近些年來國內外對生物質材料的研究十分活躍，特別是纖維素，木質素，半纖維素的衍生物，尤其以纖維素和木質素為原料的綠色化學品脫穎而出。全球每年纖維素的產量在～100億噸之間，其中植物纖維素占據絕對主導地位。纖維素由于其具有較高的結晶度和穩定性在替代傳統的合成纖維或無機填料，作為高分子基體的增強增韌引起了廣發關注。尤其是以纖維素納米纖維作為原料在制備功能復合材料如膜材料、凝膠材料和功能性紙頁在納米摩擦發電機、超級吸附、膜分離、催化和柔性電極等領域具有廣闊的應用前景。

目前制備纖維素納米纖維的方法主要有化學法、機械-化學法和酶解法。以上方法不僅涉及纖維素的提取，同時需要使用化學試劑對其進行納米化處理；成本高、步驟繁瑣，尤其是酶處理的方法；此外，對環境造成較大的危害，尤其是TEMPO試劑和強酸強堿的使用。因此，發展一種全新的方法制備纖維素納米纖維或開發出一種全新的植物纖維納米纖維代替纖維素納米纖維是當下的研究熱點和難點。

綜纖維素是纖維素和半纖維素的總稱，是植物細胞壁多糖的總和，占植物細胞壁干重的75-85％。近年來的研究表明半纖維素通過氫鍵與纖維素緊密相連，尤其是在漿板中未被除去的半纖維素在一定程度上可以對紙張進行增強。因此，制備含有大量半纖維素的纖維素納米纖維(綜纖維素納米纖維)可以大幅的提高植物纖維原料的利用率。由于半纖維素在酸性條件下極易水解，同樣會在堿性環境下發生剝皮反應和堿性水解；通過化學法制備綜纖維素納米纖維存在較大的技術和理論難題。因此，本發明提出了一種通過機械處理的方法實現了綜纖維素納米纖維的制備，且該方法對針葉材、闊葉材和農作物秸稈具有普適性，獲得的綜纖維素納米纖維的直徑在～60nm，長度在～3.5μm。

發明內容

本發明針對現有技術和理論的不足，主要是針對半纖維素在制備過程中易降解的問題，提出了一種機械處理的方法實現了綜纖維素納米纖維的制備，且該方法對針葉材、闊葉材和農作物秸稈具有普適性，獲得的綜纖維素納米纖維的直徑在～60nm，長度在～3.5μm。

附圖說明

圖1綜纖維素納米纖維的制備流程圖

圖2為本發明實施例1麥草綜纖維素納米纖維的AFM圖及尺寸分布

圖3為本發明實施例2黑楊綜纖維素納米纖維的AFM圖及尺寸分布

圖4為本發明實施例3輻射松綜纖維素納米纖維的AFM圖及尺寸分布

圖5麥草制備綜纖維素納米纖維過程中組分含量的變化

圖6楊木綜纖維素納米纖維的紅外光譜圖

圖7輻射松棕纖維納米纖維的XRD譜圖

具體實施方式

實施例1

第一步50g研磨的麥草粉先用1000mL苯-乙醇(2∶1,v/v)在索氏抽提器里抽提6h。