[發明專利]白光熒光粉、鉭酸鎂的制備方法

有效

• 申請號: 202110654672.4
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113265252B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 馮鶴;劉長江
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67;C01G35/00
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260
• 代理人: 蔡琳

本發明公開了一種白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟：將合成所需的原料混合壓片的步驟；將所壓片體置于還原性氣氛中，1400?1600℃溫度下反應8?12h的步驟；將冷卻后所壓片體粉碎得到熒光粉，熒光粉的化學結構式為Mg₄Ta_2?xO₉：Tb_x，0.001≤X≤0.006，本方案以固相法制備熒光粉，經壓片?反應?粉碎得到熒光粉，且在反應過程中對合成氣氛進行微調控，還原氣氛中合成，經檢測發現，該合成工藝下有助熒光粉增強460nm的發光，減弱365nm的發光，摻雜Tb(即鋱)增強鉭酸鎂的綠光部分，經試驗獲得的白光更接近純正白光的色坐標，且該熒光粉的可調控性好，并提供一種鉭酸鎂的制備方法。

技術領域

本發明涉及熒光粉材料技術領域，具體涉及一種發光純正的白光熒光粉的制備方法，以及鉭酸鎂的制備方法，以固相合成法制備。

背景技術

白光發光二級管(WLEDs)作為一種新型的固體照明器件，相較于其他光源具有：小型固體化，耐震動、不易損壞，節能、光效高，壽命長，無污染，瞬時啟動、無頻閃等優點，有望成為未來最重要的光源。

目前，制備的方法主要有兩種：一種是由發射波長為460nm的InGaN藍光LED芯片和YAG：Ce熒光粉組成，芯片發射的藍光激發熒光粉發射黃光，藍光和黃光混合獲得白光，但是其紅色發光成分不足，白色發光性能不穩。

第二種方案是采用紫外-近紫外芯片激發三基色熒光粉(RGB混合熒光粉)實現白光發射，如專利申請號為CN2019105169235的文件中將藍、青、綠、紅等多種色彩的熒光粉混合以追求暖白光的效果，但明顯可以看出，其成型工藝復雜，配比調控難，自吸收現象嚴重的問題。

對此，市面出現以單基質熒光粉進行白光發射的方案，但已公開的多數方案的色坐標離純正白光的色坐標(0.33,0.33)較遠，發光效果不能滿足需求。

對此，本司擬以單基質熒光粉進行改良以進一步提升其白光效果。

發明內容

為解決上述至少一個技術缺陷，本發明提供了如下技術方案：

本申請文件公開一種白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

將合成所需的原料混合壓片的步驟；

將所壓片體置于還原性氣氛中，1400-1600℃溫度下反應8-12h的步驟；

將冷卻后所壓片體粉碎得到熒光粉，熒光粉的化學結構式為Mg₄Ta_2-xO₉：Tb_x，0.001≤X≤0.006。

鉭酸鎂是一種單基質熒光粉，屬于六方剛玉結構，其發射波長在380-800nm的可見光范圍，發射峰主要為365nm、460nm和680nm，460nm和680nm兩處發光峰組成的白光色坐標接近純正白光的色坐標，鉭酸鎂具有環境友好、穩定性好、制備工藝簡單、可調控性好等優點。

本方案以固相法制備熒光粉，經壓片-反應-粉碎得到熒光粉，且在反應過程中對合成氣氛進行微調控，還原氣氛中合成，經檢測發現，該合成工藝下有助熒光粉增強460nm的發光，減弱365nm的發光，再通過摻雜Tb(即鋱)離子增強鉭酸鎂的綠光部分，經試驗獲得的白光更接近純正白光的色坐標，且該熒光粉的可調控性好。

整個制備工序短，易操作，原料選擇范圍廣，可控性強，容易實現規模化生產，制備的熒光粉發光效果好，產率高。

其中，X數值的范圍可選擇如0.001-0.002，0.001-003，0.002-0.004，0.003-0.006,0.001-0.004等，具體如0.001、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.0015、0.0026、0.0037、0.0042、0.0051等。