[發(fā)明專利]一種節(jié)段拼裝橋高分子結(jié)構(gòu)膠用添加劑的制備工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110654466.3
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113355035A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭慶東;張冬明;劉呂勝
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市智芯萊貿(mào)易有限公司
• 主分類號: C09J11/04
• 分類號: C09J11/04;C09J11/08;C09J11/06
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種節(jié)段拼裝橋高分子結(jié)構(gòu)膠用添加劑的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、稱取如下重量份原料：20-35份低粘度復(fù)合物，10-20份復(fù)合膨潤土，5-15份乙烯-醋酸乙烯共聚物，3-8份抗氧化劑；

第二步、將低粘度復(fù)合物、復(fù)合膨潤土和抗氧化劑加入混合機(jī)中，在450-500r/min的轉(zhuǎn)速下混合10min，之后在200r/min的轉(zhuǎn)速下球磨15min，制得混合料，將混合料加入低粘度復(fù)合物中，制得高分子結(jié)構(gòu)膠用添加劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)段拼裝橋高分子結(jié)構(gòu)膠用添加劑的制備工藝，其特征在于，所述抗氧化劑為抗氧化劑1010和抗氧化劑168中的一種或兩種按任意比例混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)段拼裝橋高分子結(jié)構(gòu)膠用添加劑的制備工藝，其特征在于，所述低粘度復(fù)合物由如下方法制成：

步驟S1、將丙烯酸甲酯和二乙醇胺加入三口燒瓶中，磁力攪拌5min后加入甲醇，通入氮?dú)猓?00r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1h，之后升溫至60-75℃，在此溫度下反應(yīng)4h，之后旋蒸除去甲醇和未反應(yīng)的丙烯酸甲酯，制得單體，之后將單體和三羥甲基丙烷混合后加入N，N-二甲基甲酰胺中，磁力攪拌5min后加入對甲苯磺酸，50-60℃水浴加熱并反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后旋蒸除去N，N-二甲基甲酰胺，制得聚合物；

步驟S2、將腰果酚和環(huán)氧氯丙烷加入三口燒瓶中，60-80℃水浴加熱并磁力攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后降溫至50℃，邊攪拌邊滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的氫氧化鈉水溶液，控制滴加時間為15min，滴加結(jié)束后反應(yīng)2h，之后再次滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的氫氧化鈉水溶液，控制滴加時間為15min，反應(yīng)2h后減壓過濾，洗滌至中性，制得中間體；

步驟S3、將混合液滴入制得的中間體中，35-50℃水浴加熱，勻速攪拌并反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌第三次，之后加入步驟S1制得的聚合物，混合均勻，制得低粘度復(fù)合物，控制混合液、中間體和聚合物的重量比為1∶2∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種節(jié)段拼裝橋高分子結(jié)構(gòu)膠用添加劑的制備工藝，其特征在于，步驟S1中控制丙烯酸甲酯和二乙醇胺的重量比為4∶5，單體、三羥甲基丙烷和對甲苯磺酸的重量比為5∶1∶0.02-0.03，步驟S2中控制腰果酚、環(huán)氧氯丙烷和氫氧化鈉水溶液的重量比為1∶10∶0.5-0.8。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)段拼裝橋高分子結(jié)構(gòu)膠用添加劑的制備工藝，其特征在于，所述復(fù)合膨潤土由如下方法制成：

步驟S11、將鈦酸丁酯、無水乙醇和冰醋酸按照1∶1∶0.1的體積比混合均勻，制得混合液A，將濃度為1.5mol/L的硝酸與無水乙醇按照5∶1的體積比混合均勻，制得溶液B，將溶液B按照1滴/秒的速率滴入混合液A中，在500r/min的轉(zhuǎn)速下磁力攪拌2h，制得溶膠，之后向溶膠中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，直至pH＝2，繼續(xù)攪拌1h，制得改性劑，控制溶液B的混合液A的重量比為1∶1；

步驟S12、將鈉基膨潤土分散在去離子水中，制成懸浮液C，之后將改性劑滴入懸浮液C中，滴加結(jié)束后在50-60℃下勻速攪拌4h，離心，在80-100℃下干燥10h，制得前驅(qū)物，之后將前驅(qū)物在500℃下焙燒4h，制得復(fù)合膨潤土，控制改性劑和鈉基膨潤土的重量比為3∶2。