[發明專利]一種自乳化型聚醚胺固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110653446.4
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113336934B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 施中新;胡勝初;張凱銘;章月;陳賢;汪永民
• 申請（專利權）人: 虎皇新材料科技集團有限公司
• 主分類號: C08G65/331
• 分類號: C08G65/331;C08G65/332;C08G59/62
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 馬曉敏

本發明涉及一種自乳化型聚醚胺固化劑及其制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將聚醚胺與多羥基雙萘醛類化合物加入反應釜中，第一階段升溫至不高于100℃，滴加醛類化合物，滴加完畢后進行第二階段升溫至不高于120℃進行反應，然后進行抽真空脫水，獲得改性聚醚胺；所述多羥基雙萘醛類化合物為棉子酚或棉子酚衍生物；(2)將所述改性聚醚胺與乳化劑混勻于水中，獲得自乳化型聚醚胺固化劑。本發明方法獲得的自乳化型聚醚胺固化劑能夠使環氧樹脂在常溫下快速固化。

技術領域

本發明涉及涂料助劑技術領域，具體涉及一種自乳化型聚醚胺固化劑及其制備方法。

背景技術

環氧樹脂作為一種常用的樹脂材料，廣泛應用于汽車、船舶、電子電力、建筑和包裝等領域。環氧樹脂本身不溶于水，屬于親油性物質只能溶于某些有機溶劑(如丙酮、丙二醇、甲醚等)。早期的環氧樹脂產品需要添加大量有機溶劑起溶解作用，而有機溶劑易揮發，有毒，會對環境以及人體健康造成重大影響。隨著環保要求嚴格化、規范化，開發水性環氧樹脂成為當務之急。

聚醚胺固化劑是一類內增韌型的端氨基固化劑，它含有柔軟的聚醚骨架。由于此類固化劑透明無色、粘度低、固化放熱量低、與環氧樹脂相容性好，固化物無色透明、柔韌性和低溫性好等，使之近年來被廣泛應用，但是其缺點是固化時間很長，從幾小時到幾天不等，且高分子量聚醚胺固化環氧樹脂時需要加熱到一定穩定，在常溫下很難完全固化，而即使固化其漆膜強度也較低，不能達到膠黏劑的強度要求，因此限制了此類固化劑的使用范圍。

為了解決現有技術中存在聚醚胺類固化劑在常溫下固化時間長的問題，本發明提出一種自乳化型聚醚胺固化劑，使固化劑具備優秀的自乳化能力和乳化環氧樹脂性能。

發明內容

為了解決現有技術中存在聚醚胺類固化劑在常溫下固化時間長的技術問題，而提供一種自乳化型聚醚胺固化劑及其制備方法，本發明方法獲得的自乳化型聚醚胺固化劑能夠使環氧樹脂在常溫下快速固化。

為了達到以上目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種自乳化型聚醚胺固化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將聚醚胺與多羥基雙萘醛類化合物加入反應釜中，第一階段升溫至不高于100℃，滴加醛類化合物，滴加完畢后進行第二階段升溫至不高于120℃進行反應，然后進行抽真空脫水，獲得改性聚醚胺；

(2)將所述改性聚醚胺與乳化劑混勻于水中，獲得自乳化型聚醚胺固化劑。

進一步地，所述多羥基雙萘醛類化合物為棉子酚或棉子酚衍生物；所述醛類化合物為甲醛溶液，所述甲醛溶液的濃度為35wt％～40wt％；所述聚醚胺的胺值為200～500mgKOH/g。

再進一步地，所述棉子酚衍生物為甲酸棉酚或醋酸棉酚；所述聚醚胺為D230、D400、T403中的任意一種。

進一步地，所述乳化劑由非離子型乳化劑、離子型乳化劑以及乳化助劑組成。

再進一步地，所述非離子型乳化劑為二十碳五烯酸單乙醇酰胺、二十二碳六烯酸單乙醇酰胺、二十二碳六烯酸-二甲基乙醇酰胺中的任一種或幾種；所述離子型乳化劑為硬脂酰乳酸鈉、硬脂酰乳酸鈣、軟脂酸鈉中的任一種或幾種；所述乳化助劑為十一烷酸乙酯棉子糖、二十一烷酸甲酯、十一烷酸乙酯中的任意一種。

再進一步地，所述非離子型乳化劑、離子型乳化劑以及乳化助劑的質量比為(1-2):(1-2):(0.5-1)。

進一步地，所述第一階段升溫的溫度為80～90℃；所述第二階段升溫的溫度為100～110℃、反應時間為4～5h，所述抽真空脫水的時間為1～2h。

進一步地，步驟(1)中所述聚醚胺、所述多羥基雙萘醛類化合物、所述醛類化合物的摩爾比為(1-1.2):(2-3):1。