[發明專利]一種固定床催化反應中形成的固體結焦物的處理方法及裝置

有效

• 申請號: 202110653162.5
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113319080B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 宮能鋒;陳廣忠;曹云龍;付少華
• 申請（專利權）人: 高化學（江蘇）化工新材料有限責任公司
• 主分類號: B08B9/087
• 分類號: B08B9/087;B08B9/093;B08B13/00;B01J19/20;B01D29/01;C02F1/28
• 代理公司: 深圳國聯專利代理事務所(特殊普通合伙) 44465
• 代理人: 汪麗麗

1.一種固定床催化反應中形成的固體結焦物的處理方法，其特征在于，實現該方法所依托的裝置是：包括底板（1），所述底板（1）的上表面固定設有固定臺（12），所述固定臺（12）的上表面固定設有固定床反應器本體（14），所述固定床反應器本體（14）的下表面固定插接有連接管（15），所述底板（1）的上表面固定安裝有收集桶（17），所述連接管（15）的一端和收集桶（17）固定插接，所述固定床反應器本體（14）的內部固定設有清理機構（2），所述底板（1）的上表面固定設有驅動機構（3），所述收集桶（17）的內部固定設有攪拌機構（4），所述底板（1）的上表面設有推料機構（5）；

所述清理機構（2）包括有第一電機（21），所述固定床反應器本體（14）的表面轉動連接有第一轉動桿（23），所述第一電機（21）的驅動輸出端和第一轉動桿（23）的上端固定連接，所述第一轉動桿（23）的外壁對稱均勻分布固定連接有第一連接桿（24），所述第一連接桿（24）的一端固定連接有第一刮板（25），所述第一刮板（25）的一側和固定床反應器本體（14）的內壁活動接觸，所述第一轉動桿（23）的外壁對稱均勻分布固定連接有第二連接桿（26），所述第二連接桿（26）的一端固定連接有第二刮板（27），所述第二刮板（27）的一側和固定床反應器本體（14）的內壁活動接觸，所述第一轉動桿（23）的外壁轉動連接有套筒（28），所述套筒（28）的外壁均勻分布固定連接有噴頭本體（29）；

所述驅動機構（3）包括有第二電機（31），所述底板（1）的上表面固定安裝有固定板（38），所述固定板（38）的表面轉動連接有第二轉動桿（33），所述第二電機（31）的驅動輸出端和第二轉動桿（33）的一端固定連接，所述第二轉動桿（33）的一端固定連接有凸輪（34），所述第二轉動桿（33）的外壁固定套接有蝸輪（35），所述底板（1）的上表面轉動連接有第三轉動桿（36），所述第三轉動桿（36）的外壁固定套接有蝸桿（37），所述蝸桿（37）和蝸輪（35）嚙合連接；

所述攪拌機構（4）包括有第四轉動桿（41），所述第四轉動桿（41）和收集桶（17）轉動連接，所述第四轉動桿（41）和第三轉動桿（36）的上端均固定套接有傳動輪（42），兩組所述傳動輪（42）之間傳動連接有傳動皮帶（43），所述第四轉動桿（41）的外壁均勻分布固定連接有第三連接桿（44），所述第三連接桿（44）的一端固定連接有攪拌葉片（45），所述收集桶（17）的內壁固定安裝有過濾板（46）；

所述推料機構（5）包括有螺紋桿（51），所述螺紋桿（51）和收集桶（17）螺紋轉動連接，所述螺紋桿（51）的一端固定連接有齒輪（52），所述底板（1）的上表面開設有滑槽（53），所述滑槽（53）的表面滑動連接有滑塊（54），所述滑槽（53）的內壁對稱固定連接有限位塊（56），所述滑塊（54）的一側和限位塊（56）的一側活動接觸，所述滑塊（54）的一側固定連接有伸縮桿（57），所述伸縮桿（57）的一端和滑槽（53）的內壁固定連接，所述伸縮桿（57）的外壁套設有伸縮彈簧（58），所述伸縮彈簧（58）的一端和滑塊（54）的一側固定連接，所述伸縮彈簧（58）的另一端和滑槽（53）的內壁固定連接，所述滑塊（54）的上表面固定安裝有齒板（59），所述齒板（59）和齒輪（52）嚙合連接，所述收集桶（17）的內壁對稱開設有導向槽（591），兩組所述導向槽（591）的表面均滑動連接有導向塊（592），兩組所述導向塊（592）之間固定連接有推盤（593），所述推盤（593）和收集桶（17）的內壁活動接觸，所述螺紋桿（51）的一端和推盤（593）的一側轉動連接；

包括以下步驟：

步驟一、通過清理機構（2）將含氟有機溶劑噴灑在固定床反應器內壁的結焦物的表面，上述含氟有機溶劑，可以與其它常規溶劑混合使用，其中，含氟有機物的比例為30～100%，常規溶劑可為甲醇、乙醇、二氯乙烷、三氯乙烷中一種或多種，分別按比例計量取樣，而后混合，置于室溫下攪拌至澄清透明，經過一段時間化學作用后，溫度為室溫溫度～90℃，化學反應溶解時間為0.5～48h，其中，含氟有機溶劑與固體塊狀結焦物的質量比為：1～10000:1，然后再通過清理機構（2）使結焦物從固定床反應器的內壁分撒脫落，分散脫落后的結焦物與含氟有機溶劑形成廢液；

步驟二、將上述形成的廢液通過攪拌機構（4）和推料機構（5）進行攪拌、過濾，將廢液中的積碳、細小顆粒與廢液分離，得到濾液并收集濾液；

步驟三、將上述濾液進行水洗、分液、蒸餾、精餾常規操作，得到回收的澄清溶劑，水洗過程中，為室溫條件，水與離心后濾液體積比為：0.5～3:1，蒸餾或精餾過程中，溫度為80～150℃。