[發明專利]一種2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法

有效

• 申請號: 202110652834.0
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113292506B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 楊盟;孫璐;馬圣峰
• 申請（專利權）人: 江蘇美迪克化學品有限公司
• 主分類號: C07D239/42
• 分類號: C07D239/42
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

1.一種2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，所述2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶如下式(1)所示：其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)使式(3)所示化合物經氯化反應生成式(2)所示化合物；

(2)使式(2)所示化合物與硝化試劑在酸或酸酐中反應，生成式(1)所示的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶；其中，所述硝化試劑為濃硝酸，所述濃硝酸為質量分數為55％-85％的硝酸水溶液，所述酸為濃硫酸，所述濃硫酸為質量分數為70％-98.5％的硫酸水溶液，所述酸酐為三氟乙酸酐和/或醋酸酐；

2.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，使式(3)所示化合物與三氯氧磷在N,N-二甲基苯胺存在下進行氯化反應。

3.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，使所述氯化反應在50-70℃下進行。

4.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述式(3)所示化合物、所述三氯氧磷和所述N,N-二甲基苯胺的投料摩爾比為1∶3.1-4.0∶2.0-2.5。

5.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，當所述反應在濃硫酸中進行時，所述反應的反應溫度為0-10℃。

6.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，當所述反應在三氟乙酸酐中進行時，所述反應的反應溫度為20-30℃。

7.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，當所述反應在醋酸酐中進行時，所述反應的反應溫度為40-50℃。

8.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述式(2)所示化合物與所述硝化試劑的投料摩爾比為1∶2-4。

9.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述反應過程中，每添加1mmol式(2)所示化合物，相應添加1.0-2.0mL酸或酸酐。

10.根據權利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制備方法，其特征在于，步驟(2)的具體實施方式為：將式(2)所示化合物與硝化試劑分散在酸或酸酐中，混合攪拌反應，反應結束后加入冰，再加入堿性物質中和反應液，采用有機溶劑萃取水相多次，然后收集有機相并干燥除水，旋蒸除去有機溶劑，柱層析，制得純化的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶。