[發明專利]氣相色譜儀在高純氨分析中的應用

有效

• 申請號: 202110652818.1
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113390991B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 牛艷東;劉麗娜;萬小光;牛紫微;王沖;鄧前
• 申請（專利權）人: 北京高麥克儀器科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 趙銀萍

1.氣相色譜儀在高純氨分析中的應用方法，其特征在于，包括：

S100、通過特制專有色譜柱脫附氨氣，并對柱閥態氣路調配得到柱閥態氣路調配狀態；

S200、對氣體管路進行除銳角去渦旋除殘留處理設計，得到除銳角去渦除殘氣體管路圖；

S300、采用低吸附非反應氣體管路材質，并對氣體管路進行防滲透處理得到低吸附非反應防滲透氣體管路，通過切換閥放空流量控制；

S400、通過對內部腔體放電室與電離室進行分隔，得到分隔放電室與分隔電離室；并通過抗腐蝕DID檢測器電極，對高純度氨氣進行超高精度檢測；

S100包括：

S101、制作特制化專有色譜柱，特制專有色譜柱包括：第一特制專有色譜柱，包括：precolumn1：4’x1/8”硅膠色譜柱；第二特制專有色譜柱，包括：column1：6’x1/8”13X色譜柱；第三特制專有色譜柱，包括：precolumn2：4’x1/8”硅膠色譜柱；第四特制專有色譜柱，包括：column2：8’x1/8”hayesep Q色譜柱；

S102、通過特制專有色譜柱脫附氨氣，得到高純度氨氣；

S103、對柱閥態氣路調配，進行雙反吹氣路設計，包括：采用第一特制專有色譜柱調配接合第一切換閥、第二特制專有色譜柱調配接合第二切換閥、第三特制專有色譜柱調配接合第三切換閥、第四特制專有色譜柱調配接合第四切換閥；第一切換閥狀態包括：第一切換閥CCW狀態與第一切換閥CW狀態；第二切換閥狀態包括：第二切換閥CCW狀態與第二切換閥CW狀態；第三切換閥狀態包括：第三切換閥CCW狀態與第三切換閥CW狀態；第四切換閥狀態包括：第四切換閥CCW狀態與第四切換閥CW狀態；通過對柱閥態氣路調配得到柱閥態氣路調配狀態；

S400包括：

S401、對DID檢測器電極材料進行選擇，并進一步強化，包括：選擇鉑金電極材料、強化鉑金電極材料；

S402、分割內部腔體，分割放電室與電離室，包括：采用雙腔體結構，對放電室與電離室進行分隔；通過對內部腔體放電室與電離室進行分隔，得到分隔放電室與分隔電離室；

S403、通過抗腐蝕DID檢測器電極和多腔體分隔，對高純度氨氣進行超高精度檢測；

檢測分析過程包括：

S4031、設定柱箱設定溫度77℃，檢測器溫度23℃，設定放電電壓525V DC，極化電壓160VDC；

S4032、設定載氣壓力6bar，所述載氣包括：高純氦；設定驅動氣壓力3bar，所述驅動氣包括：高純氦；設定樣品氣壓力2bar，所述樣品氣包括：氦標氣或高純氨；

S4033、Car1、Car2、Car3、Car4和Car5流量均控制為30ml/min，放電氣Detector He流量為10ml/min，閥箱吹掃氣Purge He：2ml/min；

S4034、氣相色譜儀實測標氣包括：氦標氣，含雜質H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2均約1ppm；

S4035、根據氣體能量變化顯著影 響檢測精度，計算檢測溫度、氣壓條件下氣體能量變化值：

其中，為檢測氣壓條件下氣體能量變化值，S_it為檢測氣壓條件下壓縮氣體的壓力值，S_st為初始氣體壓力值，V_stor為標準氣體體積值，為氣體實時溫度值，U_g為氣體狀態參數值，S₀為標準氣體壓力值，γ為基準氣體管道半徑值，T_stor為初始氣體溫度值；通過計算檢測氣壓條件下氣體能量變化值，對檢測精度進行調整；按照以上步驟綜合對高純度氨氣進行超高精度檢測。