[發明專利]一種金屬載體強相互作用下的高效產氫催化劑及制備方法

在審

• 申請號: 202110652199.6
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113385206A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 范燕平;卞琳艷;劉寶忠
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/00;C01B3/06
• 代理公司: 北京律譜知識產權代理事務所(普通合伙) 11457
• 代理人: 黃云鐸

1.一種金屬載體強相互作用下的高效催化氨硼烷水解產氫催化劑，其特征在于，所述催化劑為alk-Ti₃C₂MXene-Pd負載型催化劑，所述催化劑由二維層狀材料alk-Ti₃C₂MXene和負載于片層上的顆粒狀Pd單質組成，其中alk-Ti₃C₂MXene與Pd的質量比為1：0.005至1：0.24。

2.根據權利要求1所述的金屬載體強相互作用下的高效催化氨硼烷水解產氫催化劑，其特征在于，alk-Ti₃C₂MXene：Pd的質量比為1：0.01至1：0.1。

3.一種制備權利要求1所述的產氫催化劑的方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

(1)、稱取alk-Ti₃C₂MXene、Pd(OAc)₂、CH₃OH，其中alk-Ti₃C₂MXene與Pd(OAc)₂的質量比為1：(0.01～0.24)；

(2)、按照alk-Ti₃C₂MXene與CH₃OH的質量比為1：(92～68)，將alk-Ti₃C₂MXene分散在CH₃OH中，攪拌，得到溶液A，按照Pd(OAc)₂與CH₃OH的質量比為1：(1240～62)，將Pd(OAc)₂分散在CH₃OH中，攪拌，得到溶液B；

(3)將溶液A和溶液B混合均勻，持續攪拌，使Pd²⁺離子充分吸附在alk-Ti₃C₂MXene表面，并發生還原反應；

(4)反應結束后，離心分離，干燥，得到alk-Ti₃C₂MXene-Pd產氫催化劑。

4.根據權利要求3所述的產氫催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中所述的alk-Ti₃C₂MXene的制備方法如下：

(1.1)量取20～30mL質量百分濃度為49％的濃氫氟酸于四氟乙烯塑料杯中，在攪拌條件下將1～1.5g Ti₃AlC₂加入到氫氟酸中，40～60℃下攪拌反應24～48h；反應結束后，將溶液離心分離，將固相物質用去離子水清洗至上清液PH6，繼續離心分離；

(1.2)將固相物分散在去離子水中，在氬氣保護下，超聲1～2h，離心，得到沉淀物，將沉淀物冷凍干燥，獲得片層結構的Ti₃C₂MXene；

(1.3)將0.5～1g Ti₃C₂MXene，分散于50～200mL摩爾濃度為0.5～3mol/L的NaOH溶液中進行堿化處理，25～60℃攪拌2～4h，之后用去離子水清洗至上清液PH＝7，離心分離，干燥得到alk-Ti₃C₂MXene。

5.根據權利要求3或4所述的產氫催化劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，將alk-Ti₃C₂MXene分散在CH₃OH中，攪拌的時間為10-30min。

6.根據權利要求3或4所述的產氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將Pd(OAc)₂分散在CH₃OH中，攪拌的時間為30s。