[發明專利]一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法

在審

• 申請號: 202110651951.5
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113429305A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 范文林;張怡;黃啟虓;紀王洋
• 申請（專利權）人: 四川熔增環保科技有限公司
• 主分類號: C07C213/10
• 分類號: C07C213/10;C07C215/08;C07C41/34;C07C43/13
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產權代理有限公司 11297
• 代理人: 申超平

1.一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，其步驟如下所述；

取二乙二醇單丁醚和甲基乙醇胺剝離液廢溶劑，向其中加入酸、酸式鹽、酸性氣體、酸性氧化物、堿或堿式鹽、堿性氧化物或堿性氫氧化物進行調質；

將得到的二乙二醇單丁醚和絡合物混合液，在常溫下進行分液，初步分離二乙二醇單丁醚和絡合物，得到上層二乙二醇單丁醚廢溶劑和下層絡合物廢溶劑；

將上述步驟分液得到的下層絡合物溶液，預熱到一定溫度后通入加熱到一定溫度的氬氣、氦氣、氮氣、氧氣等氣體進行氣提，用于解吸絡合物得甲基乙醇胺，脫除水；

將分液得到的上層二乙二醇單丁醚和解析得到的甲基乙醇胺，經過減壓蒸餾裝置進行預處理；

將預處理后的二乙二醇單丁醚和甲基乙醇胺分別以一定流量進入脫離子塔脫除金屬離子；

將脫離子后的甲基乙醇胺減壓精餾，得到純度≥99.0％的工業級甲基乙醇胺；

對脫離子后的上層二乙二醇單丁醚減壓精餾，得到純度≥99.7％的電子級二乙二醇單丁醚。

2.根據權利要求1所述的一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，向廢料二乙二醇單丁醚和甲基乙醇胺剝離液中加入調質劑，將廢溶劑PH調整到6～8。

3.根據權利要求1所述的一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，減壓蒸餾的條件為：真空壓力1mmHg-300mmHg,蒸餾釜底溫度40～165℃、釜中液體溫度38～162℃、釜頂溫度33～162℃。

4.根據權利要求1所述的一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，進入脫離子塔的二乙二醇單丁醚的流量為0.1-60柱體積/小時,進入脫離子塔的甲基乙醇胺的流量為0.1-60柱體積/小時。

5.根據權利要求1所述的一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，絡合物溶液預熱到50-160℃，通入氣體的溫度為50-160℃；減壓精餾的條件為：真空壓力1mmHg-750mmHg,精餾釜底溫度50～225℃、釜中液體溫度48～221℃、釜頂溫度42～221℃、控制回流比15∶1-2：1。

6.根據權利要求1所述的一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，減壓精餾的條件為：真空壓力1mmHg-750mmHg,精餾釜底溫度40～165℃、釜中液體溫度38～162℃、釜頂溫度33～162℃、控制回流比15∶1-4：1。

7.根據權利要求1所述的一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，所述減壓蒸餾裝置包括釜體(1)，所述釜體(1)的側壁固定連接有進液管(2)，所述釜體(1)的頂部固定連接有排氣管(3)，所述釜體(1)的底部固定連接有排水管(4)；

指示裝置(5)，所述指示裝置(5)設置在所述釜體(1)的外側壁；

密封裝置(6)，所述密封裝置(6)與所述指示裝置(5)通過螺紋相連接；

驅動機構(7)，所述驅動機構(7)設置在所述固定板(9)的內部；

攪拌組件(8)，所述攪拌組件(8)由所述驅動機構(7)進行驅動，且與所述驅動機構(7)的輸出端相連接。

8.根據權利要求7所述的一種電子行業甲基乙醇胺和二乙二醇單丁醚混合廢液的回收提純方法，其特征在于，所述指示裝置(5)包括箱體(51)、指示桿(52)、聯通孔(53)、驅動齒輪(54)和轉軸(55)；所述箱體(51)的端部與所述釜體(1)的外側壁固定連接，所述指示桿(52)的側壁與所述箱體(51)的內側壁滑動連接，所述聯通孔(53)貫穿所述釜體(1)的側壁，所述驅動齒輪(54)的外側壁與所述指示桿(52)的側壁相嚙合。