[發明專利]一種水溶性雙鍵淀粉酯的制備方法

在審

• 申請號: 202110651783.X
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113416265A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 李養令;黃志鵬;劉冰心;王建太;黎宇芯;李崢嶸;黃鋼
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: C08B31/12
• 分類號: C08B31/12
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明公開了一種水溶性雙鍵淀粉酯的制備方法，屬于淀粉基材料技術領域。該方法包括以下步驟：(1)將淀粉、液堿和溶劑加入到反應釜中，在低于40℃的溫度下攪拌30?60min，得到混合液1；(2)將醚化劑加入到步驟(1)所得混合液1中，攪拌均勻，然后在攪拌的狀態下升溫至55?70℃，保溫3?6h，得到混合液2；(3)將冰醋酸加入到步驟(2)所得混合液2中，調節pH＝6?9，得到混合液3；(4)將混合液3降溫，離心洗滌至混合液3中無氯離子殘留，干燥粉碎即得水溶性雙鍵淀粉酯。將水溶性雙鍵淀粉酯應用于傳統卡波姆產品中，可以提高卡波姆產品的粘度的使用膚感，實現卡波姆產品在高透明性、高增稠性及高膚感性能方面的統一。

技術領域

本發明涉及一種水溶性雙鍵淀粉酯的制備方法，屬于淀粉基材料技術領域。

背景技術

隨環保理念持續深入人心，生物可降解材料開始重新回到人們視野并引起重視。2019年10月份，我國發改委公布了塑料類微珠逐漸退出國內市場的路線圖。這使得天然及其改性材料具備了更加廣闊的應用前景。在日化領域中，淀粉由于其水溶液粘度高兼具膚感體驗佳的特點，常被用來做為高級洗護品的增稠劑使用，但其冷水不溶及溶液透明性差的不足，常被透明性優異且增稠效果明顯的卡波姆所替代。但卡波姆的膚感體驗差的特點也在一定程度上制約著其只能在中低檔產品中的使用。因此將淀粉引入到卡波姆分子中，通過合理的調控淀粉添加量，在保持卡波姆透明性的基礎上，提高其在洗護產品中的使用膚感便具有較大的研究價值。

專利公開號CN103554371A公開了一種在水溶液中制備丙烯酸淀粉酯的方法，但該方法接枝率較低，且后處理困難，能耗大。專利CN100402567C公開了一種在醇水溶劑中采用自由基聚合的方式直接制備丙烯酸及其衍生物接枝淀粉顆粒的方法。該方法中醇的存在使得淀粉的接枝效率比較低，易造成原料的極大浪費。專利CN101735392B公開了一種在有機溶劑存在條件下利用微波輻射的方式制備了一種丙烯酸及其衍生物接枝的玉米淀粉。該方法中有機溶劑-二甲基亞砜存在后處理困難的問題且微波輻射的方式不適合規?；墓I生產。專利CN104910284A公開了一種在有機溶劑(乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯)中在少量催化劑(吡啶、乙二胺、三乙胺)存在下將雙鍵基團接枝到淀粉分子上的方法。該方法中使用的大量有機溶劑(乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯)及催化劑(吡啶、乙二胺、三乙胺)顯然在后續處理過程中面臨著溶劑殘留高、胺類物質氣味殘留的難題，限制了其在日化或食品領域中的使用。但以上技術手段均為采用不同的方法或手段將丙烯酸及其衍生物的雙鍵基團與淀粉分子上的羥基基團發生反應而獲得一種淀粉-丙烯酸酯衍生物，但此種方法或手段在反應過程中均需要雙鍵進行參與，從而不能獲得帶有雙鍵官能團的淀粉單體。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，而提供一種水溶性雙鍵淀粉酯的制備方法，利用該方法制備的淀粉酯用于卡波姆中，能夠提高卡波姆的粘稠度、透明性以及使用膚感。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種水溶性雙鍵淀粉酯的制備方法，包括以下步驟：

(1)將淀粉、液堿和溶劑加入到反應釜中，在低于40℃的溫度下攪拌30-60min，得到混合液1；

(2)將醚化劑加入到步驟(1)所得混合液1中，攪拌均勻，然后在攪拌的狀態下升溫至55-70℃，保溫3-6h，得到混合液2；

(3)將冰醋酸加入到步驟(2)所得混合液2中，調節pH＝6-9，得到混合液3；

(4)將混合液3降溫，離心洗滌至混合液3中無氯離子殘留，干燥粉碎即得水溶性雙鍵淀粉酯；

所述淀粉、液堿、溶劑和醚化劑的質量份為：70-90份淀粉、100-324份溶劑、5-20份液堿、6-80份醚化劑。