[發明專利]一種低黏數氯醋樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202110651001.2
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113321759A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 管海霞;裴達飛;孫宏偉;匡穎峰
• 申請（專利權）人: 泰州市正大化工有限公司
• 主分類號: C08F214/06
• 分類號: C08F214/06;C08F218/08;C08F2/38;C08F2/00
• 代理公司: 無錫承果知識產權代理有限公司 32373
• 代理人: 張婷婷

本發明涉及一種低黏數氯醋樹脂的制備方法，屬于氯醋樹脂制備技術領域。本發明的制備方法是將去離子水、分散劑、引發劑、緩沖劑、乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、氯乙烯加入聚合釜內，常溫攪拌使原料充分混合成懸浮體系，然后升溫至反應溫度維持恒溫進行聚合反應。并根據反應壓力下降程度滴加氯乙烯，在氯乙烯滴加完且反應壓力降至一定幅度后加入終止劑，回收未反應的氯乙烯，而后漿料經脫水、干燥、分離，進入料倉。本發明通過添加鏈調節劑對低黏數氯醋共聚樹脂生產反應過程進調節，實現了相同溫度下生產低黏數氯醋共聚樹脂，解決了生產低黏數氯醋共聚樹脂時反應溫度高、釜壓高的問題，降低了反應控制難度和安全生產風險。

技術領域

本發明涉及一種低黏數氯醋樹脂的制備方法，屬于氯醋樹脂制備技術領域。

背景技術

氯醋樹脂，也稱氯醋共聚樹脂，最早于1929年由德國和美國開發生產，1933年有文獻介紹其用途。發展到今天已經發明了本體聚合、乳液聚合、懸浮聚合和溶液聚合等多種方法，其中以懸浮聚合和乳液聚合的應用最為廣泛。

我國以懸浮聚合為主，但懸浮聚合生產危險性大，環保問題不易解決，設備利用率較低，產品質量上存在分子量分布不均等問題，且若產品中含有殘存的懸浮劑，將影響產品的性能，從而無法滿足市場需求。特別是生產低黏數氯醋共聚樹脂時，存在反應溫度高、釜壓高的問題，一方面增加了反應控制難度，以及干燥的難度，同時也增加了安全生產風險。

因此，有必要通過研究提供一種低黏數氯醋樹脂的制備方法，以解決上述問題。

發明內容

本發明的第目的在于提供一種低黏數氯醋樹脂的制備方法，通過添加鏈調節劑對低黏數氯醋共聚樹脂生產反應過程進調節，實現了相同溫度下生產低黏數氯醋共聚樹脂，解決了生產低黏數氯醋共聚樹脂時反應溫度高、釜壓高的問題，降低了反應控制難度和安全生產風險。

為達到上述目的，本發明所采取的技術方案如下：

本發明提供了一種低黏數氯醋樹脂的制備方法，包括如下步驟：先將計量好去離子水、分散劑、引發劑、緩沖劑、乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、2/3重量的氯乙烯加入聚合釜內，常溫攪拌使原料充分混合成懸浮體系，然后升溫至反應溫度維持恒溫進行聚合反應。當反應壓力下降0.1～0.15MPa，通過滴加泵將剩余氯乙烯以滴加的方式加入釜內，控制滴加速度，繼續進行聚合反應，通過計算機DCS自控系統進行溫度控制。當氯乙烯全部滴加完且反應壓力降至0.3～0.35MPa時加入終止劑，經回收系統回收樹脂中的未反應氯乙烯單體，而后漿料出至離心槽進人離心機脫水，再進人旋風干燥床干燥，干燥后物料經旋風分離器、振動篩分離后，進入料倉待包裝。

其中，各組分的用量以重量份計為：

進一步地，所述各組分的用量以重量份計為：

進一步地，所述分散劑為聚乙烯醇、羥丙基甲基纖維素兩種組合使用，且所述聚乙烯醇、羥丙基甲基纖維素重量比為1∶2。

更進一步地，所述聚乙烯醇的聚合度為2000、醇解度大于80％。

更進一步地，所述羥丙基甲基纖維素的羥丙基含量為10.7％、甲基含量為20.9％。

進一步地，所述引發劑為過二碳酸二-(2-乙基己)酯、二-(3.5.5-三甲基己酰)過氧化物兩種組合使用，且所述二碳酸二-(2-乙基己)酯、二-(3.5.5-三甲基己酰)過氧化物的重量比為1∶2。

進一步地，所述緩沖劑為碳酸氫鈉。

進一步地，所述終止劑為油溶性終止劑。

進一步地，所述常溫攪拌的攪拌轉速為48～50Hz；所述聚合反應的溫度為67～67.5℃；所述剩余氯乙烯的滴加速度為30～40d/min。