[發(fā)明專利]一種阿齊沙坦6種有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110650923.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113466360B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡強(qiáng);謝金昌;黃芳萍;湯偉彬;蘭柳琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 珠海潤(rùn)都制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種阿齊沙坦6種有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括以下步驟：

（1）配制溶液，分別配制空白溶液、靈敏度溶液、對(duì)照溶液和供試品溶液；

（2）測(cè)定方法：采用液相色譜法測(cè)定阿齊沙坦有關(guān)物質(zhì)的含量，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，分別進(jìn)空白溶液，靈敏度溶液、對(duì)照溶液和供試品溶液，記錄色譜圖；

色譜條件如下:色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，所述色譜柱為：AgilentZorbax SB-C18 4.6×150mm，5.0μm，檢測(cè)波長(zhǎng)：251nm；流速：1.0±0.1ml/min；柱溫：40±2℃；進(jìn)樣量：5μl，進(jìn)樣盤(pán)溫度：15℃，流動(dòng)相以磷酸鹽緩沖液：甲醇體系為流動(dòng)相，所述流動(dòng)相為：流動(dòng)相A：磷酸鹽緩沖液：甲醇的體積比為5:25，流動(dòng)相B：磷酸鹽緩沖液：甲醇的體積比為20:80，所述磷酸鹽緩沖液的pH值為2.8-4.0，所述流動(dòng)相梯度過(guò)程如下：

所述6種有關(guān)物質(zhì)為：雜質(zhì)A：2-羰基-1-[[2'-(4,5-二氫-5-氧代-1,2,4-噁二唑-3-基)聯(lián)苯-4-基]甲基]-1-H-苯并咪唑-7-羧酸；雜質(zhì)B：2-乙氧基-1-[[2'-(酰胺基)聯(lián)苯-4-基]甲基]-1-H-苯并咪唑-7-羧酸；雜質(zhì)G：2-乙氧基-1-[[2'-[[（乙氧羰基）氧基] 脒基] [[1,1'-聯(lián)苯基]-4-基]甲基]-1H-苯并咪唑-7-羧酸乙酯；雜質(zhì)H：化學(xué)名稱：2-乙氧基-1-[[2'-(4,5-二氫-5-氧代-1,2,4-噁二唑-3-基)聯(lián)苯-4-基]甲基]-1-H-苯并咪唑-7-羧酸乙酯；雜質(zhì)I：1〔2’-（氨基亞氨基甲基）[1，1’-聯(lián)苯基）-4-基]甲基]二乙氧基-1H-苯并咪唑-7-羧酸；雜質(zhì)J：化學(xué)名稱：(Z)-1-[(2’-(羥基脒基)[1,1-聯(lián)苯基]-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所述空白溶液為水：乙腈：甲醇的體積比為：40:40:20；

所述對(duì)照溶液：取阿齊沙坦對(duì)照品適量，置于容量瓶中，加空白溶液稀釋至刻度，搖勻；

所述供試品溶液：取供試品適量，置于容量瓶中，加空白溶液稀釋至刻度，搖勻；

所述靈敏度溶液：分別取雜質(zhì)A儲(chǔ)備液、雜質(zhì)J儲(chǔ)備液及阿齊沙坦對(duì)照品儲(chǔ)備溶液適量，置于容量瓶中，加空白溶液稀釋至刻度，搖勻；

所述雜質(zhì)A、B、G、H、I和J儲(chǔ)備液：分別將所述雜質(zhì)A、B、G、H、I和J對(duì)照品置于容量瓶中，加空白溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻；

阿齊沙坦對(duì)照品儲(chǔ)備溶液：取阿齊沙坦對(duì)照品適量，置于容量瓶中，加空白溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。