[發明專利]一種還原氧化石墨烯的表面改性方法

有效

• 申請號: 202110649091.1
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113233448B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 郭林;陳科;仇克亮
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B32/194;C01B32/198
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 符繼超;姜海榮

1.一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)采用改性Hummer方法制備氧化石墨烯，備用；

(2)將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，得到氧化石墨烯懸浮液；將氧化石墨烯懸浮液加熱，攪拌，然后加入水合肼持續攪拌，得到分散液；將分散液過濾，沖洗，收集固體粉末；然后將固體粉末分散至高純水中，冷凍干燥，得到還原氧化石墨烯，備用；

(3)在氮氣保護下，按照二乙烯三胺和金屬鋰的摩爾比為1：(8-10)，在二乙烯三胺中加入金屬鋰并攪拌，得到混合液A；在混合液A中加入還原氧化石墨烯，攪拌，然后通入氧氣，得到黑色懸浮溶液；將黑色懸浮溶液清洗，得到黑色固體，然后將黑色固體分散至去離子水中，冷凍干燥，得到表面改性后的還原氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氧化石墨烯懸浮液的濃度為0.08-0.12mg/mL。

3.根據權利要求1所述的一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，步驟(2)中，所述將氧化石墨烯懸浮液加熱溫度至85-95℃，攪拌時間為20-40min；

所述水合肼與所述氧化石墨烯懸浮液的體積比為5:100，所述加入水合肼持續攪拌的溫度為85-95℃，時間為3-4h。

4.根據權利要求1所述的一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，步驟(2)中，所述冷凍干燥的溫度為-50℃，時間為72h。

5.根據權利要求1所述的一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，步驟(3)中，所述在二乙烯三胺中加入金屬鋰并攪拌的溫度為30-50℃，時間為18-24h。

6.根據權利要求1所述的一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，步驟(3)中，所述混合液A體積與所述還原氧化石墨烯的質量比為1mL：(0.9-1.2)mg；

所述攪拌溫度為30-50℃，速度為750-850r/min，時間為10-15h；

所述通入氧氣的時間為1-2h。

7.根據權利要求1所述的一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，步驟(3)中，所述清洗的具體操作為：將黑色懸浮溶液依次采用乙醇和去離子水進行離心清洗3-5次。

8.根據權利要求1所述的一種還原氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于，步驟(3)中，所述冷凍干燥的溫度為-50℃，時間為72h。