[發明專利]一種高初始磁導率有機無機雜化FeMnZn單晶鐵氧體及其制備方法

有效

• 申請號: 202110648958.1
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113529169B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 吳斌;張朋越;金奕漢;燕杰;趙武奇;趙黎明;樓超艷;李巍霞
• 申請（專利權）人: 浙江春暉磁電科技有限公司;中國計量大學
• 主分類號: C30B29/26
• 分類號: C30B29/26;C30B7/10
• 代理公司: 杭州天昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 33283
• 代理人: 何碧珩;卓彩霞

本發明公開了一種高初始磁導率有機無機雜化FeMnZn單晶鐵氧體及其制備方法。本發明利用溶劑熱方法合成具有層狀結構的高磁性無機有機雜化單晶鐵氧體，以1,3,5?三(4?羧基苯基)苯為有機配體，Mn(NO₃)₃·4H₂O、Zn(NO₃)₂、Mn(NO₃)₃·4H₂O、FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O中金屬陽離子為配位中心，通過控制反應溫度及反應物配比，獲得了具有0.5mm大小的單晶材料，該材料具有較高的初始磁導率μ_i，高達1873。

技術領域

本發明具體涉及一種高初始磁導率有機無機雜化FeMnZn單晶鐵氧體及其制備方法。

背景技術

錳鋅鐵氧體材料目前廣泛應用于通迅、電子、電視機和各類數碼產品等的電子設備元器件上，是量產量大的一類軟磁鐵氧體材料。其中高磁導率錳鋅鐵氧體又是錳鋅鐵系氧體中最大的一個分類，其最主要的應用就是制備各種高頻開關電源的主變壓器。開關電源的主要發展趨勢就是小型化和低損耗化，這要求作為主變壓器內磁芯的錳鋅鐵氧體應具有高的飽和磁通密度和低的功耗。

在近幾年，數碼相機、數碼攝像機和移動通信設備等在人們日常生活中日益普及，這些設備通常都工作在45℃以下，因此要求內部的各種電子元器件的最佳工作溫度均在45℃以下，其中開關電源也不例外。這就需要開關電源的主變壓器內的錳鋅鐵氧體材料在45℃以下具有最低的功耗。因此開發45℃以下具有最低功耗和具有高飽和磁通密度的錳鋅鐵氧體具有廣闊的市場應用前景。

目前，絕大多數功率錳鋅鐵氧體的最低功耗的溫度范圍一般在60-100℃內，且在100kHz、200mT的測試條件下的功耗值一般大于300kW/m³，而為了適應數碼設備的發展，要求錳鋅鐵氧體的功耗值低于245kW/m³，為了實現這個目的，一些研究工作者通常向錳鋅鐵氧體中添加納米尺度輔助成分、改變制備工藝等，但都存在原材料制備成本過高、技術難控等問題。

因此針對數碼設備領域產品，開發一種無需添加納米輔助的在45℃左右具有最低功耗且功耗值低于245kW/m³和具有高飽和磁通密度的功率錳鋅鐵氧體成為研究的焦點。

發明內容

針對上述情況，為克服現有技術的缺陷，本發明提供一種高初始磁導率有機無機雜化FeMnZn單晶鐵氧體及其制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供以下技術方案：

一種高初始磁導率有機無機雜化FeMnZn鐵氧體，該材料屬于單斜晶系，P2₁/n空間群，其晶胞參數為α＝90°，β＝98.630°，γ＝90°。

一種高初始磁導率有機無機雜化FeMnZn鐵氧體制備方法，所述制備方法能夠用于制備以上所述的有機無機雜化FeMnZn鐵氧體，包括以下步驟：

(1)將0.0025～0.05mmol H₃BTB和0.02～0.1mmol Mn(NO₃)₃·4H₂O溶于5.0mLDMAC中，50～80℃下攪拌30～60min；

(2)繼續加入的0.001～0.02mmol Zn(NO₃)₂、0.01～0.1mmol FeCl₃·6H₂O和0.01～0.1mmol FeCl₂·4H₂O，攪拌30～60min，濾出透明溶液，轉入高壓反應釜中；

(3)反應釜由5～30℃/min速度加熱到110～120℃，恒溫36～48小時，后以5℃每分鐘降溫至室溫，得晶體。