[發明專利]一種銅基厚壁鈮基超導腔的制備方法

有效

• 申請號: 202110648783.4
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113373483B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 楊自欽;何源;路明;皇世春;吳安東;郭浩;譚騰
• 申請（專利權）人: 中國科學院近代物理研究所
• 主分類號: C25D3/38
• 分類號: C25D3/38;C25D5/38;C25D7/04;C23C4/131;C23G1/10;H05H7/20
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙靜

1.一種制備銅基厚壁純鈮超導腔的方法，包括下述步驟：

1)采用RRR300、厚度為1.5-2.5mm的高純鈮材料，通過機械沖壓、真空電子束焊接加工成純鈮超導腔；

2)對經步驟1)完成的薄壁純鈮超導腔進行真空檢漏；

3)將經步驟2)真空檢漏完成的純鈮超導腔進行超聲清洗、晾干；

4)對步驟3)完成的純鈮超導腔內表面進行化學拋光處理；

5)將經步驟4)完成的純鈮超導腔進行超聲清洗、晾干；

6)將經步驟5)完成的純鈮超導腔放入真空爐內加熱，進行高溫除氣處理；

7)將經步驟6)高溫除氣處理后的純鈮超導腔進行超聲波清洗，晾干；

8)對步驟7)超聲清洗后的純鈮超導腔內、外表面均進行化學拋光處理；

9)對經步驟8)完成的純鈮超導腔外表面沉積銅層；

10)將經步驟9)完成的純鈮超導腔進行超聲波清洗，晾干；并用保鮮膜將所述純鈮超導腔所有法蘭口以及全部外表面包裹住，潔凈保存；

11)將步驟10)完成的純鈮超導腔所有法蘭口均用氟膠圈進行嚴格密封，保證鍍液無法進入純鈮腔內部而污染腔的內表面；

12)用設計好的電鍍工裝把純鈮超導腔裝配在電鍍槽上，揭開純鈮超導腔外表面的保鮮膜，把純鈮超導腔作為陰極，把環繞在純鈮腔周圍的銅圓筒作為陽極，然后把電鍍溶液注入電鍍槽，直至電鍍溶液液位面高于純鈮超導腔；所述銅圓筒由純度大于等于99.95％的銅制成；

13)讓純鈮超導腔在電機帶動下，以每分鐘10-60轉的速度沿軸向方向進行勻速旋轉，然后打開電源使得陰陽極之間的電壓為3-10V，在純鈮腔外表面電鍍無氧銅，至純鈮腔外表面電鍍的無氧銅各處厚度均不低于6mm時，停止電鍍；

14)將經步驟13)完成的電鍍銅腔進行超聲波清洗、晾干；

15)對經步驟14)完成的超導腔外表面進行機械打磨，去除電鍍銅層上的尖銳凸起缺陷，得到光滑平整的無氧銅外表面，即得銅基厚壁純鈮超導腔。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2)中，所述真空檢漏要求漏率低于1x10^-10mbar·L/s；所述真空檢漏過程中需采用慢速抽真空，真空泵需為無油泵組。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中，所述拋光的厚度為80-150μm；

所述步驟8)中，所述內、外表面的拋光厚度均為10-40μm。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟4)和步驟8)中，所述化學拋光處理采用的酸液是由質量分數40％的氫氟酸、質量分數65％的硝酸和質量分數85％的磷酸依次按1：1：2體積比組成的混合酸液。

5.根據權利要求1或2項所述的方法，其特征在于：所述步驟6)中，所述加熱的升溫速率為1-6℃/分鐘；所述加熱至600-8500C、真空小于1x10^-3Pa的條件下保溫2-10小時。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟9)中，所述沉積銅層的方法為電火花沉積方法；所述銅層的厚度為20μm～1mm；所述銅層與所述純鈮超導腔外表面之間的結合力不低于50MPa；所述電火花沉積方法中，沉積電壓為0～360V；沉積頻率為0～100000Hz；沉積電容為30μF～50×30μF；所述電火花沉積方法中，所述純鈮超導腔以1～8000r/min的轉速旋轉；所述電火花沉積方法中所用純銅電極棒長度為5～80mm；直徑為2～20mm。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述電火花沉積方法中，沉積電壓為80～240V；沉積頻率為10～1000Hz；沉積電容為30μF～14×30μF；所述電火花沉積方法中，所述純鈮超導腔以2～50r/min的轉速旋轉。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟10)中，所述潔凈保存是在不低于萬級的潔凈環境內進行潔凈保存；

所述步驟11)的操作應在潔凈度不低于萬級的潔凈環境內全程穿戴防護服進行操作，避免對純鈮超導腔外表面的污染。