[發明專利]一種甲醇鈉的連續化生產方法

有效

• 申請號: 202110648399.4
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113372194B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 梅華
• 申請（專利權）人: 江蘇諾盟氫能技術有限公司;南京工業大學
• 主分類號: C07C31/30
• 分類號: C07C31/30;C07C29/70;B01J19/26
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 裴詠萍

1.一種甲醇鈉的連續化生產方法，其特征在于，所述連續化生產方法以無水甲醇、液態金屬鈉為原料，采用回路反應器制備得到甲醇鈉/甲醇溶液，并在制備過程中不斷從回路反應器的反應釜中采出反應溶液，維持反應釜內的液位高度；所述連續化生產方法在反應過程中，向回路反應器中持續通入氫氣，維持反應體系的壓力為0.6～2MPa，并控制回路反應器中文丘里噴射器的噴嘴處液體線速度為80～110m/s；所述回路反應器文丘里噴射器的進口段內徑：噴嘴內徑：氣室收口內徑：混合段長度：擴散段長度為38：（2～4）：（2～6）：（110～260）：（1100～1800），擴散段的開口角度為2～10°；在連續化生產的反應初期，先在反應釜中加入初始反應量的原料，通過采出反應釜中的反應溶液檢測甲醇鈉的含量，對原料的加入量比例進行調整，使得反應溶液中甲醇鈉的濃度至待制備產品濃度，然后再持續通入原料，并不斷從回路反應器的反應釜中采出反應溶液，維持反應釜內的液位高度，實現持續化生產。

2.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征在于，所述連續化生產方法在反應過程中，同時控制反應溫度為105～150℃。

3.根據權利要求2所述的連續化生產方法，其特征在于，所述連續化生產方法在反應過程中，維持反應體系的壓力為0.8～1.5MPa，同時控制反應溫度為106～112℃，并控制回路反應器中文丘里噴射器的噴嘴處液體線速度為84～106m/s。

4.根據權利要求1至3任一所述的連續化生產方法，其特征在于，所述待制備產品甲醇鈉/甲醇溶液中甲醇鈉的濃度為30±1wt%。

5.根據權利要求4所述的連續化生產方法，其特征在于，所述甲醇鈉/甲醇溶液連續化生產的具體步驟為：在反應過程中，向回路反應器持續通入原料，同時從所述回路反應器的反應釜底部持續抽出反應溶液，分為兩路，一路經換熱后由所述回路反應器的文丘里噴射器回到反應釜中，另一路采出收集，采出收集部分即為合成所得的甲醇鈉的甲醇溶液；其中，反應溶液的采出收集量與原料的通入量持平，維持反應過程中反應釜內的液位高度。

6.根據權利要求5所述的連續化生產方法，其特征在于，所述回路反應器包括循環泵、熱交換器、所述反應釜、所述文丘里噴射器；所述反應釜的底部通過循環泵后分為兩路，分別與換熱器、冷卻器相連；所述熱交換器通過噴射管路與設于反應釜頂端的文丘里噴射器相連通；所述冷卻器與產品采出口相連通；所述噴射管路上分別設有甲醇進料口和液鈉進料口；所述反應釜與循環泵之間設有采樣口；所述文丘里噴射器包括依次相連通的進口段、噴嘴、混合段、擴散段；進口段和噴嘴呈漸縮管狀；進口段和噴嘴的外周側設有漸縮式環狀氣室，該氣室與混合段連通；擴散段為漸擴管式；反應釜的頂部一側設有進氣口；氣室的外側設有氣體循環管，氣室通過氣體循環管與反應釜的進氣口相通。

7.根據權利要求6所述的連續化生產方法，其特征在于，所述連續化生產方法具體步驟如下：

（1）反應初期：通過甲醇進料口向反應釜內加入初始反應量的無水甲醇，通過進氣口向反應釜內通入氫氣至反應體系壓力為1±0.1MPa，開啟循環泵使反應體系內液體緩慢流動，氣體放空，重復置換反應體系內空氣，最后一次置換后保持反應體系壓力為0.3±0.1MPa，并升溫至70±10℃，調節循環泵至噴嘴處液體線速度為60±5m/s，維持體系循環；然后經液鈉進料口向反應釜內加入初始反應量的液態金屬鈉；調節體系的反應溫度、反應壓力及噴嘴處的液體線速度，監控反應釜內的反應溶液中甲醇鈉濃度；

（2）持續產出：當監控反應溶液中甲醇鈉的濃度達到待制備產品濃度后，持續通入原料無水甲醇和液態金屬鈉，并由產品采出口持續采出反應溶液，維持反應釜內液位保持穩定。

8.根據權利要求5所述的連續化生產方法，其特征在于，在反應初期，通過采樣口采出反應釜中的反應溶液檢測甲醇鈉的含量，對原料通入量進行調整，使得反應溶液中甲醇鈉的濃度至待制備產品濃度。