[發(fā)明專利]一種四取代聯(lián)烯衍生物及其合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110648271.8 | 申請(qǐng)日： | 2021-06-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN115466159A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-12-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 余正坤;林杰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07C15/52 | 分類號(hào)： | C07C15/52;C07C1/00;C07C43/215;C07C41/30;C07C25/24;C07C17/263 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212 | 代理人： | 房艷萍;李馨 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一種四取代聯(lián)烯衍生物，其分子結(jié)構(gòu)式Ⅰ如下：
R1，R2，R3分別獨(dú)立選自氫、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、三氟甲基、氟、氯、三氟甲氧基、氰基，取代基的個(gè)數(shù)為1-5個(gè)。
2.如權(quán)利要求1所述四取代聯(lián)烯衍生物的合成方法，其特征在于：以鄰溴二苯乙烯II為起始原料，過(guò)渡金屬鈀鹽為催化劑，在堿性條件下，在溶劑中與二苯酮對(duì)甲苯磺酰腙III反應(yīng)，一步生成四取代聯(lián)烯衍生物I；
鄰溴二苯乙烯II的分子結(jié)構(gòu)式如下：
R1，R2的定義同權(quán)利要求1；
二苯酮對(duì)甲苯磺酰腙III的分子結(jié)構(gòu)式如下：
R3的定義同權(quán)利要求1；
合成路線如下述反應(yīng)式所示：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：
所述過(guò)渡金屬鈀鹽選自氯化鈀、醋酸鈀、四苯基膦鈀、三氟乙酸鈀、雙三苯基膦二氯化鈀的一種或兩種以上，鄰溴二苯乙烯II與催化劑的摩爾比為1:0.01-1:0.5；
鄰溴二苯乙烯II與二苯酮對(duì)甲苯磺酰腙III的摩爾比為1:1-1:3；
堿選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銫、叔丁醇鉀、叔丁醇鋰中的一種或兩種以上，鄰溴二苯乙烯II與堿的摩爾比為1:0.1-1:5；
反應(yīng)溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、三氟甲苯、乙腈、甲苯、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃中的一種或兩種以上的混合物，鄰溴二苯乙烯II在反應(yīng)溶劑中的摩爾濃度為0.05-1.0M；
反應(yīng)氣氛為空氣、氧氣、氮?dú)狻鍤庵械囊环N或兩種以上；反應(yīng)時(shí)間為0.1-48小時(shí)；反應(yīng)溫度為0-130℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：鄰溴二苯乙烯II與催化劑的摩爾比為1:0.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：鄰溴二苯乙烯II與二苯酮對(duì)甲苯磺酰腙III的摩爾比為1:2.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：鄰溴二苯乙烯II與堿的摩爾比為1:1-1:4。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間為1-4小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為40-80℃。
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