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[發明專利]一種1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物及其合成方法在審

專利信息
申請號: 202110648269.0 申請日: 2021-06-10
公開(公告)號: CN115466158A 公開(公告)日: 2022-12-13
發明(設計)人: 林杰;余正坤 申請(專利權)人: 中國科學院大連化學物理研究所
主分類號: C07C1/32 分類號: C07C1/32;C07C15/50;C07C17/263;C07C25/24
代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212 代理人: 房艷萍;李馨
地址: 116000 遼寧*** 國省代碼: 遼寧;21
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 三芳基 丁二烯 衍生物 及其 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物,其分子結構式Ⅰ如下:

R1,R2,R3分別獨立選自氫、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、三氟甲基、氟、氯、三氟甲氧基、氰基,取代基的個數為1-5個。

2.如權利要求1所述1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物的合成方法,其特征在于:以鄰溴二苯乙烯II為起始原料,過渡金屬鈀鹽為催化劑,在堿性條件下,在溶劑中與苯乙酮對甲苯磺酰腙III反應,一步生成1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物I;

鄰溴二苯乙烯II的分子結構式如下:

R1,R2的定義同權利要求1;

苯乙酮對甲苯磺酰腙III的分子結構式如下:

R3的定義同權利要求1;

合成路線如下述反應式所示:

3.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于:

所述過渡金屬鈀鹽選自氯化鈀、醋酸鈀、四苯基膦鈀、三氟乙酸鈀、雙三苯基膦二氯化鈀的一種或兩種以上,鄰溴二苯乙烯II與催化劑的摩爾比為1:0.01-1:0.5;

鄰溴二苯乙烯II與苯乙酮對甲苯磺酰腙III的摩爾比為1:1-1:3;

堿選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銫、叔丁醇鉀、叔丁醇鋰中的一種或兩種以上,鄰溴二苯乙烯II與堿的摩爾比為1:0.1-1:5;

反應溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、三氟甲苯、乙腈、甲苯、1,4-二氧六環、四氫呋喃中的一種或兩種以上的混合物,鄰溴二苯乙烯II在反應溶劑中的摩爾濃度為0.05-1.0M;

反應氣氛為空氣、氧氣、氮氣、氬氣中的一種或兩種以上;反應時間為0.1-48小時;反應溫度為0-130℃。

4.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:鄰溴二苯乙烯II與催化劑的摩爾比為1:0.01。

5.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:鄰溴二苯乙烯II與苯乙酮對甲苯磺酰腙III的摩爾比為1:2.0。

6.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:鄰溴二苯乙烯II與堿的摩爾比為1:1-1:4。

7.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:反應時間為1-4小時。

8.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:反應溫度為40-80℃。

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