[發明專利]一種1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物及其合成方法在審
| 申請號: | 202110648269.0 | 申請日: | 2021-06-10 |
| 公開(公告)號: | CN115466158A | 公開(公告)日: | 2022-12-13 |
| 發明(設計)人: | 林杰;余正坤 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C07C1/32 | 分類號: | C07C1/32;C07C15/50;C07C17/263;C07C25/24 |
| 代理公司: | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人: | 房艷萍;李馨 |
| 地址: | 116000 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三芳基 丁二烯 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一種1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物,其分子結構式Ⅰ如下:
R1,R2,R3分別獨立選自氫、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、三氟甲基、氟、氯、三氟甲氧基、氰基,取代基的個數為1-5個。
2.如權利要求1所述1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物的合成方法,其特征在于:以鄰溴二苯乙烯II為起始原料,過渡金屬鈀鹽為催化劑,在堿性條件下,在溶劑中與苯乙酮對甲苯磺酰腙III反應,一步生成1,1,3-三芳基-1,3-丁二烯衍生物I;
鄰溴二苯乙烯II的分子結構式如下:
R1,R2的定義同權利要求1;
苯乙酮對甲苯磺酰腙III的分子結構式如下:
R3的定義同權利要求1;
合成路線如下述反應式所示:
3.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于:
所述過渡金屬鈀鹽選自氯化鈀、醋酸鈀、四苯基膦鈀、三氟乙酸鈀、雙三苯基膦二氯化鈀的一種或兩種以上,鄰溴二苯乙烯II與催化劑的摩爾比為1:0.01-1:0.5;
鄰溴二苯乙烯II與苯乙酮對甲苯磺酰腙III的摩爾比為1:1-1:3;
堿選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銫、叔丁醇鉀、叔丁醇鋰中的一種或兩種以上,鄰溴二苯乙烯II與堿的摩爾比為1:0.1-1:5;
反應溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、三氟甲苯、乙腈、甲苯、1,4-二氧六環、四氫呋喃中的一種或兩種以上的混合物,鄰溴二苯乙烯II在反應溶劑中的摩爾濃度為0.05-1.0M;
反應氣氛為空氣、氧氣、氮氣、氬氣中的一種或兩種以上;反應時間為0.1-48小時;反應溫度為0-130℃。
4.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:鄰溴二苯乙烯II與催化劑的摩爾比為1:0.01。
5.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:鄰溴二苯乙烯II與苯乙酮對甲苯磺酰腙III的摩爾比為1:2.0。
6.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:鄰溴二苯乙烯II與堿的摩爾比為1:1-1:4。
7.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:反應時間為1-4小時。
8.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于:反應溫度為40-80℃。
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