[發明專利]一種制備多納米相強化鐵基合金的方法

有效

• 申請號: 202110648189.5
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113444962B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 劉燁;陳旭;章林;秦明禮;曲選輝;沈曉宇
• 申請（專利權）人: 湘潭大學;北京科技大學
• 主分類號: C22C33/02
• 分類號: C22C33/02;B22F1/12;B22F3/115;B22F9/06;C22C38/22;C22C38/28;C22C38/30
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 朱艷華

本發明屬于金屬材料制備研究領域，尤其是一種制備多納米相強化鐵基合金的方法，該方法的步驟為：前驅體粉末制備，將前驅體粉末在保護氣氛下使用脈沖電流處理，再在氫氣中保溫處理，得到表面改性后的納米氧化物；將表面改性后的納米氧化物和的鐵粉混合后壓制成得到預合金塊；將得到的預合金塊加入到熔體中，經過超聲波分散5?30min后進行噴射成形得到多納米相強化鐵基合金坯體，再進行固溶時效熱處理得到多納米相強化鐵基合金。本發明的有益效果是：成本低廉、可以大批量制備，得到多納米相強化鐵基合金坯體中雜質含量少，納米氧化物粒徑細小且分布均勻，且合金元素少偏析甚至無偏析，具有較好的高溫組織穩定性和極佳的高溫力學性能。

技術領域

本發明屬于金屬材料制備研究領域，特別提供了一種制備多納米相強化鐵基合金的方法。

背景技術

氧化物彌散強化(oxide?dispersion?strengthened,ODS)鐵素體基合金是第四代核反應堆包殼、聚變堆包層及其它能源領域用關鍵高溫結構材料。ODS鐵素體基合金除了要具有優異的高溫力學性能和抗輻照性能外，還要具有優異的抗氧化性能以避免材料高溫下被水蒸氣氧化，造成材料失效、氫的釋放以及核泄漏。提高Cr含量能夠提高合金抗氧化性，目前已開發出9Cr-ODS、12Cr-ODS、高Cr(12-17Cr)ODS等一系列合金，但是Cr含量過高會導致富Cr的α′相析出和時效脆性。ODS鐵素體基合金通過添加Al元素能夠降低Cr元素用量和抑制α′相析出，但是Al元素會導致氧化物粗化和數量密度減小，降低高溫力學性能。開發兼具優異高溫力學性能和抗氧化性的耐事故容限型ODS合金已成為國際學術界和工業界爭相突破的前沿課題。

析出沉淀強化是合金強化的常用手段，在時效過程中析出第二相的種類、粒徑和分布對合金的性能有至關重要的影響。一般而言，析出沉淀強化相體積分數越高、粒徑越細小強化效果越好。在眾多析出相中，共格析出相與基體的結構相同，晶格常數相近，最容易獲得高析出相含量的狀態。在鐵素體合金中，使用B2-CoAl相提升鐵素體合金的高溫力學性能具有獨特優勢。首先，B2-CoAl相的點陣常數為0.2862nm，與B2-NiAl相(0.2886nm)相比，更接近bcc-Fe基體(0.2866nm)，這決定了B2-CoAl相在鐵素體基體中析出時應變能更小，有利于在基體中共格析出，形成類似鎳基高溫合金的γ/γ'兩相組織。第二，Co元素在鐵素體中的擴散速率比Ni元素更低，700℃時Co在鐵素體基體中的擴散系數比Ni低45％，這使得在使用B2-CoAl強化相在鐵素體中的粗化速率更低，熱穩定性更高。最后，Co的加入可以提升鐵基合金的居里溫度，由于在居里點以下合金為鐵磁性，其穩定性更高，各元素的擴散均會變慢，這變相提升了鐵基合金的高溫穩定性。故使用B2-CoAl析出相和納米氧化物共強化的鐵基合金具有重大科學研究和工業開發的實際意義。

目前能大批量制備含氧化物彌散強化鐵素體基合金的方法為機械合金化法。粉末高能球磨法是將納米氧化物與相應元素粉或預合金化的霧化粉進行高能球磨，依靠高速旋轉過程中球磨介質對原料施加的能量將納米氧化物的團聚分散，并在原料粉末破碎和冷焊的過程中固溶進粉末內部，并在后續燒結或熱處理的過程中析出，達到均勻分散的目的。高能球磨法制備多納米相基合金晶粒細小，納米氧化物粒徑細小且分散均勻，可以有效提高材料的強度。然而機械合金化法不僅費時費能，還在長時間的球磨過程中容易引入雜質，反而對材料的性能產生不利的影響。

發明內容

本發明公開了一種制備多納米相強化鐵基合金坯體的方法，以解決現有技術的上述以及其他潛在問題中任一問題。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種制備多納米相強化鐵基合金坯體的方法，所述方法包括如下步驟，

S1)制備前驅體粉末：

將納米氧化物、聚丙烯酸和表面改性源溶于去離子水中，采用超聲波分散20-60分鐘后得到懸浮溶液，再將懸浮溶液攪拌加熱蒸干得到粉末狀前驅體；

S2)納米氧化物表面改性：