[發明專利]一種BTA氧化硅復合球形超細粉體的制備方法

在審

• 申請號: 202110646786.4
• 申請日: 2021-06-10
• 公開（公告）號: CN113401911A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 吳春春;黃繹;羅仲寬;李躍;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C09C1/30;C09C3/08;C09D5/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

本發明公開了一種BTA氧化硅復合球形超細粉體的制備方法，該方法將氧化硅與BTA進行復合制備，從而得到BTA氧化硅復合顆粒，既避免了直接投入涂料中引起涂層不穩定，又簡化了二氧化硅BTA負載工藝，可拓展BTA材料的應用范圍。另一方面，球形的BTA復合氧化硅超細粉體不易團聚，更易于保存。本發明制備的BTA氧化硅復合球形超細粉體制備工藝簡單，避免了中空氧化硅微球浸漬負載BTA的復雜工藝，且粉體不易團聚，可直接加入涂料中作為緩蝕劑使用而不易引起涂層性能惡化。

技術領域

本發明涉及金屬涂層防腐材料制備技術，特別涉及一種BTA氧化硅復合球形超細粉體的制備方法。

背景技術

BTA為苯駢三氮唑，是一種緩蝕劑材料，廣泛應用于金屬防腐涂料中，但不能在金屬防腐涂料中不能直接添加過量(一般用量在千分之三以內)BTA，過量添加容易導致涂層致密度下降，反而使涂層的耐腐蝕性能變差。一般，將BTA包覆在二氧化硅微球中制成緩釋膠囊再放入涂料中以達到緩蝕的作用，又不會因BTA的過多投入而破壞膜層(如文獻《緩蝕劑負載中空SiO₂微球的制備及性能》，硅酸鹽學報2020,48(04)，P584-588)；但這種制備中空二氧化硅微球來負載BTA的工藝比較復雜。

發明內容

為了克服上述現有技術中的不足，本發明提供一種BTA氧化硅復合球形超細粉體的制備方法。本發明的制備方法將氧化硅與BTA進行復合制備從而得到BTA氧化硅復合顆粒，既避免了直接投入涂料中引起涂層不穩定，又簡化了二氧化硅BTA負載工藝，可拓展BTA材料的應用范圍。另一方面，球形的BTA復合氧化硅超細粉體不易團聚，更易于保存。

本發明采用的技術方案是：

一種BTA氧化硅復合球形超細粉體的制備方法，包括如下步驟：

1.在400r/min的攪拌條件下，向三口燒瓶中加入300質量份去離子水，0.5～1質量份苯駢三氮唑BTA，0.6～1質量份十六烷基三甲基溴化銨CTAB后攪拌均勻，再加入1～4質量份的氫氧化鈉NaOH，在80℃水浴中攪拌至完全溶解。

2.將5～8質量份的正硅酸乙酯TEOS加入12質量份的無水乙醇中分散均勻得到TEOS乙醇溶液；

3.在400rpm攪拌速度下，將步驟2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步驟1的溶液中，滴加完后，再攪拌2小時得到BTA氧化硅復合球形超細粉體的混合液；

4.將步驟3得到的混合液用離心分離機分離(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去離子水離心洗滌(10000rpm，10min)兩次；

5.將沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅復合球形超細粉體。

本發明中，步驟1中，BTA為阿拉丁工業公司，99％。

本發明中，步驟1中，CTAB為阿拉丁工業公司，99％。

本發明中，步驟1中，NaOH為阿拉丁工業公司，98％。

本發明中，步驟2中，TEOS為國藥集團化學試劑有限公司，98％。

本發明中，步驟2中，無水乙醇為國藥集團化學試劑有限公司，99.7％。

與現有制備方法相比，本發明具有以下有益效果：