[發(fā)明專利]一種制備氮氧化磷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110644713.1 | 申請日： | 2021-06-09 |
| 公開（公告）號： | CN113307239B | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陰強(qiáng);賴幸;原睿;金成浩;舒鴻皓;史宙衡;馮紀(jì)源 | 申請（專利權(quán)）人： | 東華理工大學(xué) |
| 主分類號： | C01B21/097 | 分類號： | C01B21/097 |
| 代理公司： | 南昌華成聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36126 | 代理人： | 張建新 |
| 地址： | 344000*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 氧化磷 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種制備氮氧化磷的方法。制備過程為將氧化處理后的紅磷，加入到乙二胺中，攪拌均勻后進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，冷卻后經(jīng)離心、超聲洗滌、干燥后得到白色氮氧化磷晶體。該制備方法工藝簡單、能耗低、可操作性強(qiáng)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于新材料制備領(lǐng)域，具體涉及制備氮氧化磷的方法。
背景技術(shù)
氮氧化磷(PON)，常溫常壓下為方英石相，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，已經(jīng)在阻燃等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。同時，現(xiàn)有的氮氧化磷制備方法大都需要低溫處理和高溫晶化(BoukbirL.Ann?chim,1989,21(30):475-481；Levchik?S?V.Macromolecular?MaterialsEngineering,1999,264(1):48-55.)，溫度較高且步驟繁瑣，制備條件苛刻，限制了其應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
基于此，本發(fā)明在總結(jié)國內(nèi)外研究的基礎(chǔ)上，以紅磷和乙二胺為原料，采用氧化處理+溶劑熱的方法首次制備了氮氧化磷。該工藝所采用的的制備方法為常見的制備方法，具有工藝簡單、反應(yīng)溫和等特點，且相關(guān)研究尚未見報道。
針對現(xiàn)有技術(shù)在制備氮氧化磷時存在能耗高、步驟繁瑣的問題，本發(fā)明提供一種溫和、簡單的氮氧化磷制備方法。
本發(fā)明提供的一種制備氮氧化磷的方法，將紅磷進(jìn)行氧化處理，之后與乙二胺混合，最后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中并在120～160℃下反應(yīng)，得到氮氧化磷。
進(jìn)一步地，所述制備氮氧化磷的方法包括以下步驟：
(1)在空氣或氧氣環(huán)境下，將紅磷在140～220℃下保溫6～12h，進(jìn)行氧化處理；
(2)將氧化處理后的紅磷加入到乙二胺中，攪拌均勻，得懸浮液；
(3)將所述懸浮液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在120～160℃下反應(yīng)18～30h，分離出氮氧化磷。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，將紅磷在180℃下保溫12h。
進(jìn)一步地，在步驟(3)中，將所述懸浮液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在160℃下反應(yīng)24h。
進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜為聚四氟乙烯反應(yīng)釜。
其中，氧化處理是整個制備過程的關(guān)鍵步驟；若不進(jìn)行氧化處理，則生成黑磷納米片，與公告號為CN109850859A的專利申請所公布的結(jié)果一致。
本發(fā)明的有益效果：制備方法工藝簡單，可操作性強(qiáng)；與現(xiàn)有技術(shù)(申請?zhí)枮镃N201910286858.1、公告號為CN109850859A的專利申請的技術(shù)方案)相比，本發(fā)明在進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)前，對紅磷進(jìn)行了氧化處理，引入了P-O和P＝O，成功將氧元素引入了反應(yīng)物，提高了反應(yīng)活性，經(jīng)過溶劑熱反應(yīng)后，其與乙二胺電離產(chǎn)生的NH2-進(jìn)行螯合，形成P-N鍵和P＝N鍵，從而生成了氮氧化磷白色晶體。
附圖說明
圖1是本發(fā)明實施例1中紅磷氧化處理前后的FT-IR圖。
圖2是本發(fā)明實施例1中產(chǎn)物的XRD圖。
圖3是本發(fā)明實施例2中產(chǎn)物的SEM圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
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