[發(fā)明專利]一種選擇性提取厚樸藥渣活性成分及聯(lián)產(chǎn)生物甲烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110644446.8
• 申請(qǐng)日: 2021-06-09
• 公開（公告）號(hào): CN113603567B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余強(qiáng);謝君;鐘家偉;畢桂燦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C39/21
• 分類號(hào): C07C39/21;C07C37/82;C12P5/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 趙崇楊

本發(fā)明公開了選擇性提取厚樸藥渣活性成分及聯(lián)產(chǎn)生物甲烷的方法，先分別制備薄荷醇?有機(jī)酸、氯化膽堿?有機(jī)堿低共熔溶劑，之后在兩個(gè)低共熔溶劑體系中分別加入厚樸藥渣進(jìn)行提取反應(yīng)；利用薄荷醇?有機(jī)酸低共熔溶劑體系，可實(shí)現(xiàn)單一厚樸酚高效提取，而采用氯化膽堿?有機(jī)堿低共熔溶劑體系，可實(shí)現(xiàn)單一和厚樸酚高效提取；再將提取后的混合體系固液分離獲得固相殘?jiān)苯咏尤雲(yún)捬醢l(fā)酵菌種進(jìn)行生物發(fā)酵得到生物甲烷。本發(fā)明通過采用兩種不同的低共熔溶劑體系，實(shí)現(xiàn)對(duì)厚樸藥渣中活性成分的選擇性提取，簡(jiǎn)化了后續(xù)產(chǎn)物的分離純化步驟。具有較大的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)固體廢棄物資源化利用技術(shù)領(lǐng)域，更具體的，涉及一種選擇 性提取厚樸藥渣活性成分及聯(lián)產(chǎn)生物甲烷的方法。

背景技術(shù)

厚樸是傳統(tǒng)常用的中藥材，主要活性成分包括厚樸酚與和厚樸酚，具有抗菌、 抗炎、抗腫瘤、肌肉松弛、降膽固醇和抗衰老等作用。隨著中藥活性成分不同藥 效的不斷發(fā)現(xiàn)和深入應(yīng)用，混合活性化合物已經(jīng)不能滿足市場(chǎng)的需求，分離的單 一化合物的價(jià)格是混合物的八至十倍以上，提高中藥活性物提取純度具有明顯的 經(jīng)濟(jì)意義。當(dāng)前用于精制厚樸提取物的方法主要有：水醇浸提耦合濃縮/硅膠柱 層析及正己烷提取析晶制備和厚樸酚(CN102070411B)、甲醇浸泡耦合酸化/ 石油醚濃縮結(jié)晶制得厚樸酚(CN102304027B)、CO₂超臨界萃取提取厚樸酚 (CN102898285A、CN105111050A、CN101544543B)、弱極性溶劑提取液耦合 石油醚洗滌沉淀及溶劑選擇性萃取重結(jié)晶制得較高純度厚樸酚與和厚樸酚(CN102408314B)、高壓微射流超微粉碎處理耦合超聲提取結(jié)晶得到厚樸酚(CN104230673A)、乙醇提取耦合堿性萃取及石油醚溶解結(jié)晶獲得高純度和厚 樸酚(CN111454127A)、石油醚-有機(jī)酸乙酯-甲醇體系梯度分離獲得高純度厚 樸酚及和厚樸酚(CN102351659B)。總體而言，現(xiàn)有厚樸酚提取過程步驟多、 工藝復(fù)雜，不利于工業(yè)化運(yùn)行，且難以對(duì)厚樸藥渣活性成分再進(jìn)行有效的選擇性 提取。

當(dāng)前制藥工業(yè)產(chǎn)生的厚樸藥渣中仍含有大量厚樸酚與和厚樸酚活性成分，與 新鮮厚樸藥材相比，厚樸藥渣中活性成分被緊緊包裹在細(xì)胞壁內(nèi)，難以被水/醇 等常規(guī)溶劑溶解提取，無(wú)疑增加了厚樸藥渣中活性成分提取難度。低共熔溶劑是 一種可替代傳統(tǒng)有機(jī)溶劑和離子液體的綠色溶劑，因低成本、可設(shè)計(jì)性、生物降 解性和環(huán)境友好性而受到廣泛關(guān)注；然而關(guān)于低共熔溶劑用于厚樸藥渣中活性成 分提取及對(duì)活性成分進(jìn)行選擇性提取目前還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷和不足，提供一種選擇性 提取厚樸藥渣活性成分的方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述方法在制備生物甲烷中的應(yīng)用。

本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案給予實(shí)現(xiàn)的：

一種選擇性提取厚樸藥渣活性成分及聯(lián)產(chǎn)生物甲烷的方法，該方法包括以下 步驟：

S1.將薄荷醇、有機(jī)酸按照摩爾比為1：1～2混合，氯化膽堿、有機(jī)堿按照 摩爾比為1：2～4混合，分別制得薄荷醇-有機(jī)酸、氯化膽堿-有機(jī)堿低共熔溶劑， 再分別加入水使得低共熔溶劑含水率為20～30％；

S2.分別向步驟S1的薄荷醇-有機(jī)酸、氯化膽堿-有機(jī)堿低共熔溶劑中加入厚 樸藥渣，厚樸藥渣與低共熔溶劑比例為1:10～15g/mL，微波提取，反應(yīng)條件30～ 70℃提取30～60min，分別提取得到厚樸酚與和厚樸酚。

本發(fā)明方法采用兩種不同的低共熔溶劑體系對(duì)厚樸藥渣進(jìn)行選擇性提取，所 述薄荷醇-有機(jī)酸低共熔溶劑體系，可實(shí)現(xiàn)單一厚樸酚高效提取；而采用氯化膽 堿-有機(jī)堿低共熔溶劑體系，可實(shí)現(xiàn)單一和厚樸酚高效提取，簡(jiǎn)化了后續(xù)產(chǎn)物的 分離純化步驟，實(shí)現(xiàn)對(duì)厚樸藥渣中活性成分的選擇性提取。

優(yōu)選地，所述薄荷醇-有機(jī)酸低共熔溶劑中薄荷醇、有機(jī)酸摩爾比為1：1。