[發明專利]一種6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法

在審

• 申請號: 202110643252.6
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113307919A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 舒豆豆;舒學軍;劉才林;張恒通;任先艷;楊海君;何年;羅率
• 申請（專利權）人: 四川同舟化工科技有限公司;西南科技大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是步驟為：

a、配料：

取原料大單體、小單體、鏈轉移劑、還原劑、氧化劑、催化劑和水，其中：小單體:大單體的摩爾比為2:1～6:1，鏈轉移劑為單體總質量的0.2%～1.3%，還原劑為單體總質量的0.052%～0.15%，氧化劑為單體總質量的0.35%～0.92%，催化劑為單體總質量的0.013%～0.65%；

將小單體與水混合，攪拌均勻，配制成A液,待用；

將還原劑、鏈轉移劑與水混合，攪拌均勻，配制成B液，待用；

所述大單體為二乙二醇單乙烯基醚；

所述小單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、烯丙基磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙烷磺酸以及甲基丙烯磺酸鈉中的一種或兩種以上的混合物；

所述鏈轉移劑為巰基乙酸、硫代乙醇酸、巰基丙酸中的一種或兩種的混合物；

所述催化劑為一氧化鈷、三氧化二鈷、四氧化三鈷中的一種或兩種的混合物；

所述還原劑為次亞磷酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉以及抗壞血酸中的一種或兩種以上的混合物；

所述氧化劑為雙氧水、過硫酸鉀以及過硫酸銨中的一種或兩種以上的混合物；

b、合成反應：

將大單體和水加入到有溫度計的反應器中，降溫并攪拌，待溫度控制到0～20℃且大單體完全溶解時，加入催化劑和水攪拌混合5～20min，再加入氧化劑和水混合攪拌5～20min，再同時勻速滴加入A液和B液，滴加和0～20℃溫度下保溫反應的總時間為1～2h，將反應后物料靜置至室溫，即制得6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑。

2.按權利要求1所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟a所述配料中：小單體:大單體的摩爾比為4:1，鏈轉移劑為單體總質量的0.2%～0.88%，還原劑為單體總質量的0.05%～0.12%，氧化劑為單體總質量的0.4%～0.9%，催化劑為單體總質量的0.05%～0.5%。

3.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟a中所述將小單體與水混合，配制成A液，是：按小單體:水為1:2～10的質量比例將小單體與水混合，配制成A液。

4.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟a中所述將還原劑、鏈轉移劑與水混合，配制成B液，是：按2種原料的總質量:水為1:27～150的質量比例將2種原料與水混合，配制成B液；所述2種原料即還原劑和鏈轉移劑。

5.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟a和步驟b中所述水是蒸餾水、超純水或去離子水。

6.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟b中所述將大單體和水加入到有溫度計的反應器中，是按大單體:水為1:0.3～0.75的質量比例將大單體和水加入到有溫度計的反應器中。

7.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟b所述加入催化劑和水攪拌混合，是按催化劑:水為1:4～500的質量比例加入催化劑和水攪拌混合。

8.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟b所述加入氧化劑和水混合攪拌，是按氧化劑:水為1:3～6的質量比例加入氧化劑和水混合攪拌。

9.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟b中所述溫度0～20℃下保溫反應，是溫度5～15℃下保溫反應。

10.按權利要求1或2所述6C聚醚大單體的氧化鈷非均相催化兩元共聚合成聚羧酸減水劑的方法，其特征是：步驟b中所述再同時勻速滴加入A液和B液，滴加和0～20℃溫度下保溫反應的總時間為1～2h，較好的是：再同時勻速滴加A液和B液，A液0.8h滴完，B液1.3h滴完，B液滴完后，在溫度0～20℃下再保溫時間為0.5h。