[發明專利]一種堿化氮化碳/細菌纖維素復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110643130.7
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113181884B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 程榮;陳冉;李潔;張瑩瑩;石磊;鄭祥
• 申請（專利權）人: 中國人民大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/02;B01J20/30;C01B21/082;G21F9/12
• 代理公司: 北京興智翔達知識產權代理有限公司 11768
• 代理人: 張玉梅

本申請提供了一種堿化氮化碳/細菌纖維素復合材料及其制備方法，涉及功能材料技術領域，具體而言，制備堿化氮化碳粉末：以尿素為前驅體，與氫氧化鉀高溫煅燒，即得。制備可塑形堿化氮化碳/細菌纖維素復合材料：將細菌纖維素用堿液攪拌成凝膠狀態，加入堿化氮化碳粉末，攪拌均勻，放入到賦形裝置中，加入酸性凝固液，塑形呈穩定狀態，即得。本申請的制備方法簡單高效，制備出的堿化氮化碳對Srsupgt;2+/supgt;和Cosupgt;2+/supgt;具有顯著的吸附效果。制備出的堿化氮化碳/細菌纖維素復合材料均對Srsupgt;2+/supgt;和Cosupgt;2+/supgt;吸附能力強，形態牢固穩定，易于回收，避免二次污染。細菌纖維素的再塑形過程，又使其可以根據實際應用要求人工調控其形態，拓展了細菌纖維素基復合材料的應用前景。

技術領域

本發明屬于功能材料技術領域，具體涉及一種堿化氮化碳/細菌纖維素復合材料及其制備方法，本發明還提供了適合工業化生產的制備堿化氮化碳和堿化氮化碳/細菌纖維素復合材料的方法。

背景技術

隨著我國經濟快速發展和化石能源不斷枯竭，核能已廣泛應用到生產和生活的各個領域，帶來極大便利的同時避不可避免的產生越來越多的放射性廢物，不合理妥善處理和處置將會很大程度上會破壞生態平衡和生理健康，我國對核安全及核廢物處理重要性也給予了極大的重視。功能改性的堿輔助合成無機材料類石磨相的氮化碳(g-C₃N₄)，具有價格低廉、熱穩定性和化學穩定性好、光電化學性能和生物相容性優異等特性，在環境污染治理和清潔能源等領域具有廣闊的應用前景。

但是，現有技術使用改性石墨氮化碳顆粒吸附放射性元素，主要通過摻雜鈉鹽金屬離子，高溫煅燒再加入酸液洗脫離心，制備過程復雜，耗時較長，且酸液易引入雜質，制備的材料吸附能力有限。另外，改性石墨氮化碳顆粒度較小，當其通過吸附、共沉淀等作用去除污染物后很難從廢水中回收封藏，容易造成二次污染。

細菌纖維素(Bacterial?cellulose,BC)是一種由微生物合成的生物高聚物，通常來源于醋酸菌屬、土壤桿菌屬、根瘤菌屬、固氮菌屬的菌屬。其具有超細的網狀結構，與靜電紡絲膜結構類似，但產量遠超靜電紡絲。并且，由于細菌纖維素由直徑為20-100nm的纖維素納米纖維組成，其還具有多孔、比表面積大、產量高等優點，是一類優異的天然納米生物材料。鑒于其獨特的三維網絡結構和納米尺度纖維，被廣泛應用與醫藥、環保、食品、能源等領域。

實際應用時，細菌纖維素本身的功能性質如光催化、吸附、氧化還原等極弱，常需要與其他材料復合制備。但在復合制備過程中，工藝過程復雜且不易工業化生產。而且，由于細菌纖維素具有超精細復雜的三維網狀結構，分子間作用力很強，與其他材料復合時，難以充分融合，發揮效果。

發明內容

本發明的目的在于提供一種堿化氮化碳材料，以尿素為前驅體，與氫氧化鉀充分混合，油浴蒸干，再高溫煅燒，制備而成；使用氫氧化鉀堿化處理，可區別于現有技術摻入金屬離子，在尿素在熱縮合過程中引入官能團-氰基，同時材料形成明顯的介孔結構，提升材料吸附性能；另外，減少現有技術中有機溶劑和酸性溶液洗脫處理，簡化操作步驟，制備出的堿化氮化碳材料具有明顯的介孔結構，大大提升了對核素的吸附能力。

本發明的目的在于提供一種堿化氮化碳材料的制備方法，包括以下步驟：將尿素堿化處理，攪拌均勻，干燥至無水，得到塊狀固體；充分研磨后高溫煅燒，得到固體顆粒；自然冷卻至常溫后，超純水洗滌，至洗滌液的pH呈中性，取固體在60℃條件下干燥24h，研磨成粉末，密封備用。

在一優選的實施方式中，所述尿素堿化處理具體操作是：先將尿素以1：1～2(重量/體積)完全溶解于超純水中，再加入氫氧化鉀，在25℃條件下，磁力攪拌20～30min。

在一優選的實施方式中，所述尿素堿化處理具體操作是：所述尿素與氫氧化鉀質量比為：20～40:1。

在一優選的實施方式中，所述干燥至無水的具體操作是：在80-90℃的油浴條件中保持8h，將水分完全蒸干。