[發(fā)明專利]通過(guò)超重力反應(yīng)器制備InP@ZnS核殼量子點(diǎn)的方法及所得InP@ZnS核殼量子點(diǎn)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110642064.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113388393B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蒲源;馮子墨;王丹;周玉波;劉欣然;王潔欣;陳建峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué);寧波長(zhǎng)陽(yáng)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/70
• 分類號(hào): C09K11/70;C09K11/02;B82Y30/00;B82Y20/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

本發(fā)明公開(kāi)了一種通過(guò)超重力反應(yīng)器制備InP@ZnS核殼量子點(diǎn)的方法及所得InP@ZnS核殼量子點(diǎn)。該方法以硫源、鋅源和InP核量子點(diǎn)作為反應(yīng)前驅(qū)體材料，長(zhǎng)鏈羧酸為穩(wěn)定劑，液體石蠟為溶劑，在超重力反應(yīng)器中進(jìn)行殼層包覆，得到InP@ZnS核殼量子點(diǎn)。本方法的合成過(guò)程簡(jiǎn)單，減少了反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，節(jié)約了成本，且在殼層包覆過(guò)程采用綠色有機(jī)溶劑液體石蠟作為溶劑，綠色環(huán)保。超重力反應(yīng)器的應(yīng)用不僅很大程度上減少了反應(yīng)時(shí)間，而且對(duì)產(chǎn)品的均勻度和可重復(fù)性起到了關(guān)鍵作用，生產(chǎn)過(guò)程快捷，有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料合成領(lǐng)域。更具體地，涉及一種通過(guò)超重力反應(yīng)器制備InP@ZnS核殼量子點(diǎn)的方法及所得InP@ZnS核殼量子點(diǎn)。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)是一種介于體相材料和分子之間的納米晶體，由少量的原子所構(gòu)成，其粒徑大約為1-10nm。InP量子點(diǎn)由于其低毒性和基于量子點(diǎn)本身良好的發(fā)光特性可以很好地替代含鎘、鉛等量子點(diǎn)，帶隙可調(diào)性能覆蓋整個(gè)可見(jiàn)光范圍，目前在商用電子顯示領(lǐng)域有著極高的應(yīng)用前景。但純InP量子點(diǎn)由于其具有較大的比表面積，表面缺陷的存在猝滅了自身的發(fā)光性能，在研究領(lǐng)域一般采用包覆禁帶寬度大的無(wú)機(jī)半導(dǎo)體殼層來(lái)增強(qiáng)其光學(xué)特性，其中，因?yàn)閆nS與InP的晶格失配率較小，為7.8％，所以采用ZnS作為InP量子點(diǎn)的殼層包覆材料，提高核殼量子點(diǎn)的發(fā)光性能。目前，在InP量子點(diǎn)上包覆ZnS殼層的方法主要有熱注入法和溶劑熱法，但這些方法均存在著缺點(diǎn)。從反應(yīng)條件上看，長(zhǎng)時(shí)間的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間以及有毒有機(jī)溶劑的使用限制了其應(yīng)用，從工程角度看，批次間重復(fù)性低、產(chǎn)量少、成本高，不利于企業(yè)的商業(yè)化生產(chǎn)。所以選用經(jīng)濟(jì)性原料和簡(jiǎn)便快捷降低成本的合成過(guò)程來(lái)進(jìn)行殼層包覆制備InP@ZnS核殼量子點(diǎn)具有極高研究?jī)r(jià)值。

所謂超重力指的是物質(zhì)在比地球重力加速度(9.8m/s²)大得多的環(huán)境下，物質(zhì)所受到的力(包括引力或排斥力)。在超重力環(huán)境下，不同大小分子間的分子擴(kuò)散和相間傳質(zhì)過(guò)程均比常規(guī)重力場(chǎng)下的要快得多，兩相在超重力環(huán)境下的多孔介質(zhì)或孔道中產(chǎn)生流動(dòng)接觸，巨大的剪切力將液體撕裂成微米至納米級(jí)的液膜、液絲和液滴，產(chǎn)生巨大的快速更新的相界面，使相間傳質(zhì)速率比傳統(tǒng)攪拌釜中的提高1-3個(gè)數(shù)量級(jí)，微觀混合和傳質(zhì)過(guò)程得到極大強(qiáng)化。本發(fā)明通過(guò)超重力法生產(chǎn)InP@ZnS核殼量子點(diǎn)可以有效優(yōu)化顆粒均勻度與擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。

發(fā)明內(nèi)容

基于以上背景技術(shù)，本發(fā)明提供一種通過(guò)超重力反應(yīng)器制備InP@ZnS核殼量子點(diǎn)的方法及所得InP@ZnS核殼量子點(diǎn)。超重力反應(yīng)器的應(yīng)用不僅很大程度上減少了反應(yīng)時(shí)間，而且對(duì)產(chǎn)品的均勻度和可重復(fù)性起到了關(guān)鍵作用，生產(chǎn)過(guò)程快捷，有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明一方面提供一種通過(guò)超重力反應(yīng)器制備InP@ZnS核殼量子點(diǎn)的方法，所述方法以硫源、鋅源和InP核量子點(diǎn)作為反應(yīng)前驅(qū)體材料，長(zhǎng)鏈羧酸為穩(wěn)定劑，液體石蠟為有機(jī)溶劑，在超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器中進(jìn)行殼層包覆，得到InP@ZnS核殼量子點(diǎn)。

本發(fā)明所述InP@ZnS核殼量子點(diǎn)中，“核”為InP核量子點(diǎn)，“殼”為ZnS。

基于本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟：

將InP核量子點(diǎn)分散在液體石蠟中，得到InP核量子點(diǎn)溶液；優(yōu)選地，所述InP核量子點(diǎn)溶液的濃度為0.5mol/L；

將鋅源加入到液體石蠟中，并加入油酸和所述InP核量子點(diǎn)溶液，得到鋅前驅(qū)體油相溶液；優(yōu)選地，該步驟在保護(hù)氣氛圍中進(jìn)行，例如氮?dú)夥諊?；或直接使用氮?dú)獯祾咛幚砑纯桑?/p>

將硫源和乳化劑加入超純水中，得到硫前驅(qū)體水相溶液；

將所述鋅前驅(qū)體油相溶液和所述硫前驅(qū)體水相溶液加入超重力反應(yīng)器中進(jìn)行殼層包覆；