[發明專利]一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法

在審

• 申請號: 202110641208.1
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113341019A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 陳希;劉緒平;段和祥;張文婷;章紅;鄢雷娜;陳偉康;張銀花;王杰
• 申請（專利權）人: 江西省藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 余鵬錦

1.一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：利用鐵離子衍生化試劑衍生化待測樣品乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射劑中的依地酸鹽，得到供試樣品a；

S2：采用HPLC方法對供試樣品a中的依地酸鹽進行測定；

所述HPLC方法采用磷酸二氫鈉溶液-乙腈為流動相，C18柱為色譜柱。

2.根據權利要求1所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述分析方法還包括：

S3：利用銅離子衍生化試劑對所述待測樣品進行衍生化得供試樣品b，采用所述HPLC方法進行測定，以供試樣品b峰保留時間與依地酸二鈉標準溶液衍生化峰是否一致進行確證。

3.根據權利要求1所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述步驟S2中磷酸二氫鈉溶液和乙腈的體積比為(88-92)∶(8-12)。

4.根據權利要求3所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述磷酸二氫鈉溶液和乙腈的體積比為90∶10。

5.根據權利要求3或4所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述磷酸二氫鈉溶液中含有4-6mmol/L的四丁基溴化銨，并用磷酸溶液調節pH至4-5。

6.根據權利要求5所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述磷酸二氫鈉溶液中含有5mmol/L的四丁基溴化銨，并用磷酸溶液調節pH至4.5。

7.根據權利要求1所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述步驟S2中色譜柱規格為4.6mm×250mm，粒徑為5μm。

8.根據權利要求1或2所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述HPLC方法的色譜條件如下：

流動相：10-100mmol/L磷酸二氫鈉溶液-乙腈；

流速：1.0mL/min；

色譜柱：InertSustain AQ-C18；

柱溫：30-45℃；

進樣量：10-20μL；

檢測波長：250-270nm。

9.根據權利要求8所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述HPLC方法的色譜條件如下：

流動相：50mmol/L磷酸二氫鈉溶液-乙腈；

流速：1.0mL/min；

色譜柱：InertSustain AQ-C18；

柱溫：40℃；

進樣量：10-20μL；

檢測波長：257nm；

其中，步驟S2中進樣量優選10μL；步驟S3中進樣量優選20μL。

10.根據權利要求1或2所述的一種乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中依地酸鹽的分析方法，其特征在于，所述步驟S1中所述鐵離子衍生化試劑為氯化鐵溶液，其中Fe³⁺濃度為0.01mol/L，所述鐵離子衍生化試劑與所述待測樣品的體積比為(0.1-1.5)∶5；

和/或所述步驟S3中所述銅離子衍生化試劑為硫酸銅溶液，其中Cu²⁺濃度為0.01mol/L，所述銅離子衍生化試劑與所述待測樣品的體積比為(0.1-1.5)∶5。