[發明專利]高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 202110640974.6
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113430546B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 魏開舉;羅韻;崔楊
• 申請（專利權）人: 蘇州至善化學有限公司
• 主分類號: C25B3/25
• 分類號: C25B3/25;C25B3/09;C25B3/11;C25B3/07;C25B3/05
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 李猛

本發明公開了一種高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽的制備方法，其通過將高胱氨酸電解還原得到高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽；其中，電解還原是在離子隔膜電解槽中進行；陰極液為高胱氨酸的鹽酸溶液，陽極液為稀硫酸溶液；陰極采用鈦絲，且在鈦絲的底部固定有碳氈網；陽極采用鉛絲；產物中的金屬離子含量低；合成過程中，操作安全，且無廢水無廢氣產生，綠色環保。另外，該方法的產品收率高。

技術領域

本發明涉及一種高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽的制備方法。

背景技術

高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽，是一種重要的生化試劑和藥物中間體，可用于制備西替沃酮、厄多司坦等藥物。西替沃酮主要可用于急性顱腦外傷及腦手術后的意識障礙；厄多司坦用于急性和慢性支氣管炎痰液粘稠所致的呼吸道阻塞。

目前，高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽常用金屬鋅或錫和鹽酸對高胱氨酸進行還原作用合成。

但是，使用該方法合成的高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽，首先，高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽產品中的金屬離子含量高；其次，該方法需要使用大量的鋅或錫和鹽酸以產生大量的氫氣，操作危險性高，而且還產生大量鋅鹽或錫鹽的廢水，十分污染環境；第三，該方法收率不高，以高胱氨酸為原料計算收率越50-60%左右。

發明內容

針對上述不足，有必要提供一種新的高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽的制備方法。

一種高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽的制備方法，通過將高胱氨酸電解還原得到高半胱氨酸硫內酯鹽酸鹽；

其中，電解還原是在離子隔膜電解槽中進行；陰極液為高胱氨酸的鹽酸溶液，陽極液為稀硫酸溶液；陰極采用鈦絲，且在鈦絲的底部固定有碳氈網；陽極采用鉛絲。

上述制備方法，產物中的金屬離子含量低；合成過程中，操作安全，且無廢水無廢氣產生，綠色環保。另外，該方法的產品收率高。

優選地，所述電解還原采用恒流電源，電解時間為8?h?~10h。

優選地，恒流電源的電流為3A。

優選地，所述離子隔膜電解槽中的離子隔膜為陽離子隔膜。

優選地，所述電解還原前，在陰極室中先通入惰性氣體3?min?~5min。

優選地，在電解還原之后，還包括如下步驟：

濃縮陰極液并過濾，將過濾的產物用無水乙醇洗滌后真空干燥，收集得到第一產物；將無水乙醇洗滌液真空濃縮，濃縮物真空干燥，收集得到第二產物；合并收集第一產物以及第二產物。

優選地，電解還原的溫度為30~70℃。

優選地，所述稀硫酸溶液的濃度為1~3mol/L；所述高胱氨酸的鹽酸溶液由高胱氨酸晶體溶于1~3mol/L的鹽酸中形成。

優選地，所述陰極液中的高胱氨酸通過如下方式獲得：

將蛋氨酸與濃硫酸按摩爾比為1：2~5投料，在70℃~110℃下反應，反應完成后調節pH至5-6，過濾析出的固體，得到高胱氨酸。

優選地，所述陰極液中的高胱氨酸通過如下方式獲得：

將蛋氨酸與10%-60%氫溴酸和濃硫酸反應，在惰性氣氛下加熱使反應，反應完成后調節pH至5-6，過濾析出的固體，得到高胱氨酸。

附圖說明

圖1為實施例2產物的核磁共振圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施方式，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施方式僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。