[發(fā)明專利]一種氮摻雜石墨烯的制備方法及其制備的氮摻雜石墨烯

在審

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• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113353922A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設計）人: 關士友;王秀蓮;李雙;彭燕
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C22F1/08;C21D9/46;C22F1/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：以離子液體為前驅(qū)體，在Ar/H₂氣氛下將離子液體旋涂于退火后的銅箔上，高溫熱分解制備氮摻雜石墨烯。

2.根據(jù)權利要求1所述氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：銅箔的清洗和退火：

使用清洗溶液對銅箔進行清洗處理；把經(jīng)過清洗后的銅箔放入到管式爐中，在H₂和Ar氣流中，經(jīng)過退火處理后，將銅箔基底降溫到室內(nèi)溫度；

步驟二：在銅箔上生長氮摻雜石墨烯膜層：

在退火后的銅箔表面旋涂離子液體；把銅箔放置于管式爐中，在H₂和Ar氣流中，升高溫度，經(jīng)過一段生長時間后，將所得產(chǎn)物降溫到室內(nèi)溫度，得到生長在銅箔上的氮摻雜石墨烯。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述離子液體為陰離子含氰基中的任意一種。

4.根據(jù)權利要求3所述氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述離子液體為陰離子含氰基和烷基咪唑類陽離子組合中的任意一種。

5.根據(jù)權利要求4所述氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑鎓二氰胺鹽(EMIM-dca)、1-乙基-3-甲基咪唑鎓三氰甲鹽(EMIM-tcm)中任意一種。

6.根據(jù)權利要求2所述氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：在所述步驟一中，所述清洗溶液分別為HCl溶液、丙酮、乙醇和去離子水；

或者，在所述步驟一中，所述H₂流速為100-200sccm，Ar流速為300-500sccm；

或者，在所述步驟一中，所述退火溫度為950-1050℃；或者，升溫速率為10-20℃/min，退火時間為10-20分鐘。

7.根據(jù)權利要求6所述氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：在所述步驟一中，所述的清洗溶液中的HCl溶液的質(zhì)量百分比濃度為10-40wt.％；不同的清洗溶液清洗時間各為至少15min。

8.根據(jù)權利要求2所述氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：在所述步驟二中，所述旋涂速度是在勻膠機中3000-6000rpm轉速下進行，所述旋涂時間是30-60S；

或者，所述H₂流速為60-100sccm，Ar流速為300-500sccm；

或者，所述高溫熱分解溫度為800-1050℃，升溫速率為10-20℃/min，生長時間為10-20分鐘。

9.根據(jù)權利要求2所述氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：在所述步驟二中，在銅箔上生長厚度為4-7nm的氮摻雜石墨烯膜層，其中單層氮摻雜石墨烯的厚度為1±0.5nm，摻雜石墨烯的層數(shù)在約4-7層之間。

10.一種氮摻雜石墨烯，利用權利要求1所述氮摻雜石墨烯的制備方法制備而成。