[發明專利]一種保健品中芬太尼類藥物的高分辨質譜檢測方法

有效

• 申請號: 202110639967.4
• 申請日: 2021-06-08
• 公開（公告）號: CN113376277B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 張璐;師亮;何強;王菡;施妍婧;梁靚;李子豪
• 申請（專利權）人: 西安海關技術中心;西安工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86;G01N30/34;G01N30/88
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 梁靜

本發明提供一種保健品中芬太尼類藥物的高分辨質譜檢測方法，包括以下步驟：S1、向待測樣品中加入內標并進行提取；上清液過MCX固相萃取柱，淋洗，洗脫，去除溶劑后，殘留物溶解過濾得到樣品溶液；S2、將混合標準工作溶液及內標標準工作溶進行液稀釋配制成0.01～10ng/mL系列標準工作溶液；S3、對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；S4、將標準溶液中的待測組分與內標物的峰面積比值與待測組分的濃度進行線性回歸分析；S5、將測得樣品中待測組分與內標物的峰面積比值，代入標準曲線線性回歸方程，計算得到待測組分的濃度。該方法采用內標法與MCX陽離子固相萃取柱相結合，有助于消除保健品的基質效應影響，且采用高分辨質譜結合PRM技術實現精確定量。

技術領域

本發明涉及保健品檢測技術領域，具體涉及一種保健品中芬太尼類藥物的高分辨質譜檢測方法。

背景技術

芬太尼類物質屬于阿片類化合物中的一大類。我國作為藥品批準上市的有芬太尼、瑞芬太尼和舒芬太尼3個品種，阿芬太尼尚處于藥物研發階段。國際上常用的劑型有注射劑、透皮貼劑、舌下片劑、鼻腔噴劑等。其中芬太尼在醫學臨床中常被用于晚期癌癥的麻醉性鎮痛。但是，芬太尼類物質具備阿品類化合物的顯著性特點——易成癮，依賴性強，戒斷難，而且大劑量使用還可導致昏迷、呼吸抑制，甚至死亡。因此，芬太尼類物質是繼傳統毒品、合成毒品之后的第三代毒品——“實驗室毒品”中的重要成分，并于2019年5月1日起被列入《非藥用類麻醉藥品和精神藥品管制品種增補目錄》，該目錄中收錄了25種芬太尼類物質。

目前，對于芬太尼類化合物的檢測多采用三重四級桿的質譜檢測技術，且主要針對血液、尿液、環境水等樣本，且樣本的前處理方法多采用液-液萃取的方式。而保健品中的成分復雜，尤其是含有植物提取物的保健品，僅靠液-液萃取無法實現對待測物中芬太尼類藥物的提取凈化。因此，現有技術中針對血液、尿液、環境水等樣本的前處理方法并不適用于保健品中芬太尼類藥物的檢測。另外，目前采用的三重四級桿質譜檢測技術是基于其定量/定性離子對檢測，質量數精確到小數點后1位，在假陽性及假陰性判定方面存在一定缺陷。因此，在進出口岸上貨物查驗批次成持續增長態勢的前提和背景下，研究開展針對25種芬太尼類化合物的高效液相色譜-高分辨質譜的篩查及確證方法研究具有十分重要的意義。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提供一種保健品中芬太尼類藥物的高分辨質譜檢測方法，該方法采用內標法與MCX陽離子固相萃取柱相結合，有助于消除保健品的基質效應影響，且采用QE高分辨質譜，其質量分析器以紡錘結構為主要特點，同時結合PRM(平行反應監測)技術實現精確定量。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下。

一種保健品中芬太尼類藥物的高分辨質譜檢測方法，包括以下步驟：

S1、待測樣品前處理

向待測樣品中加入內標，并用乙腈水溶液進行提取、離心；上清液過MCX固相萃取柱，先用水和甲醇淋洗，棄去淋洗液；再用氨水甲醇溶液洗脫，并收集洗脫液；然后去除洗脫液中的溶劑，殘留物用初始流動相溶解并過濾，得到樣品溶液；

S2、標準工作溶液制備

量取混合標準工作溶液及內標標準工作溶液，用初始流動相稀釋配制成質量濃度為0.01～10ng/mL的系列標準工作溶液，其中內標物濃度均為10.0ng/mL；

S3、高效液相色譜-高分辨質譜檢測

利用高效液相色譜-高分辨質譜儀分別對S2的標準工作溶液和S1的樣品溶液進行檢測分析，得到相關色譜圖；

S4、標準曲線繪制

將S2配制的標準工作溶液采用內標法進行定量分析，將標準溶液中的待測組分與內標物的峰面積比值與待測組分的濃度進行線性回歸分析，得到標準曲線線性回歸方程；

S5、待測組分濃度計算