[發明專利]一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110636256.1
• 申請日: 2021-06-08
• 公開（公告）號: CN113381014B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 劉遠見
• 申請（專利權）人: 西安亞弘泰新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/05
• 代理公司: 西安新創通知識產權代理事務所(普通合伙) 61267
• 代理人: 線飛祥

1.一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、取20g～100g生物質材料放入粉碎機中攪拌粉碎0.3h～0.5h后，取出放置于在氮氣保護下的真空管式爐中煅燒，所述真空管式爐以3℃/min～5℃/min的升溫速率從室溫升至400℃～600℃，恒溫保持2h～3h后，以3℃/min～5℃/min的降溫速率降至室溫，再取出研磨成粉末后，過篩取篩下物，得到一次粗產品；

所述生物質材料為秸稈、稻殼或苜蓿中的一種或幾種；

步驟二、將步驟一中得到的一次粗產品加入到0.1mol～0.2mol的濃酸中，放入功率為70w～90w的超聲儀中超聲處理0.4h～0.6h后，放入鼓風干燥箱在溫度為90℃～110℃的條件下烘干2h～3h，待冷卻至室溫后置于氮氣保護下的真空管式爐中煅燒；所述真空管式爐以3℃/min～5℃/min的升溫速率升至800℃～850℃，恒溫保持3h～4h后，以3℃/min～5℃/min的降溫速率降至室溫，再取出研磨成粉末后，過篩取篩下物，得到二次粗產品；

步驟三、將步驟二中得到的二次粗產品加入到0.1mol～0.2mol的濃酸中，放入功率為70w～90w的超聲儀中超聲處理0.4h～0.6h后，放入鼓風干燥箱在溫度為90℃～110℃的條件下烘干2h～3h，待冷卻至室溫后依次進行球磨處理和過篩處理，得到生物質碳；

步驟二中和步驟三中所述濃酸為濃鹽酸或濃硫酸；

步驟四、取1g～5g磷粉末，并將所取的磷粉末加入至100mL～150mL的水中，并將磷粉末徹底分散在水中，得到磷的分散液；

步驟五、將步驟三中得到的生物質碳與步驟四中的磷粉末按重量比為1:15～1:3加入到步驟四中得到的磷溶液中混合均勻，放入功率為70w～90w的超聲儀中超聲處理0.5h～1h后，放入溫度為150℃～190℃的水熱反應釜中水熱反應20h～30h；之后，將水熱反應產物用洗滌液洗滌酸根離子和雜質3～5次，再放入溫度為90℃～110℃的鼓風干燥箱中烘干1h～2h，然后在氮氣保護條件下的真空管式爐中依次進行固化處理和碳化處理，固化溫度為400℃～600℃、固化保溫時間為3h～10h，碳化溫度為650℃～1400℃、碳化保溫時間為5h～21h，得到單質磷包覆改性生物質碳；

步驟六、將軟碳殼層材料與步驟五中得到的單質磷包覆改性生物質碳按重量比為1:20～1:5混合后研磨1h～3h，混合研磨均勻后在氮氣保護條件下放入真空管式爐中依次進行固化處理和碳化處理，固化溫度為50℃～500℃、固化保溫時間為3h～10h，碳化溫度為750℃～1500℃、碳化保溫時間為5h～24h，即可得到成品超低溫鋰離子電池負極材料；

所述軟碳殼層材料為低溫瀝青、煤瀝青、石油瀝青、中間相瀝青、聚丙烯腈、環氧樹脂或酚醛樹脂。

2.按照權利要求1所述的一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述秸稈為玉米桿、亞麻桿、谷桿或蕎麥桿中的一種或幾種。

3.按照權利要求1或2所述的一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：步驟二中和步驟三中所述過篩處理采用的篩子為300目篩子。

4.按照權利要求1或2所述的一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：步驟三中所述球磨處理采用的設備為球磨機，所述球磨機的轉速為200r/min～400r/min，所述球磨處理的時間為0.2h～0.4h。

5.按照權利要求1或2所述的一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：步驟四中所述磷粉末徹底分散在水中的方法是指：先在功率為150w～170w的超聲儀中超聲處理0.4h～0.6h，然后放在磁力攪拌器上攪拌0.2h～0.4h。

6.按照權利要求1或2所述的一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：步驟五中所述磷粉末為白磷、紅磷和紫磷的一種或幾種。

7.按照權利要求1或2所述的一種超低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：步驟五中所述洗滌液為甲醇、聚碳酸酯溶液、無水乙醇、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。