[發明專利]一種多種類農藥殘留量的同時快速檢測方法

在審

• 申請號: 202110636138.0
• 申請日: 2021-06-08
• 公開（公告）號: CN113325112A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 王莉;袁河;曾穩穩;劉松;陳玉彬;朱其建;龍薇運
• 申請（專利權）人: 貴州茅臺酒股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京市萬慧達律師事務所 11111
• 代理人: 謝敏楠

1.一種多種類農藥殘留量的同時快速檢測方法，其特征在于，包括用分散固相萃取材料對樣品進行凈化的步驟，其中所述分散固相萃取材料包括無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑的混合物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑在混合物中的重量份數比為(40-80)：(5-15)：(1-3)；

優選地，所述無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑在混合物中的重量份數比為60:10:(1-3)；更優選為60:10:3；

優選地，所述分散固相萃取材料選自QuEChERS試劑包5982-5221或5982-5321。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、提取：向樣品中加入乙腈進行渦旋振蕩后取上清液；

S2、凈化：取步驟S1制備的上清液加入分散固相萃取材料后渦旋振蕩后離心，取上清液經濾膜過濾；

S3、GC-MS/MS測定：取步驟S2過濾后的液體進行GC-MS/MS分析。

4.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟S1中，渦旋振蕩的轉速為1500-3000rpm，渦旋振蕩的時間為2-10分鐘；

優選地，所述渦旋振蕩的轉速為2000rpm，渦旋振蕩的時間為5分鐘；

優選地，所述渦旋振蕩后加入QuEChERS試劑包進行二次渦旋振蕩；

優選地，二次渦旋振蕩后離心取上清液。

5.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，上清液與分散固相萃取材料的比例為每毫升上清液加入150-300mg分散固相萃取材料；

優選地，所述無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑在混合物中的重量份數比為(40-80)：(5-15)：(1-3)；

優選地，所述無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑在混合物中的重量份數比為60:10:(1-3)；更優選為60:10:3；

優選地，所述分散固相萃取材料選自QuEChERS試劑包5982-5221或5982-5321。

6.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，渦旋振蕩的轉速為1500-3000rpm，渦旋振蕩的時間為2-10分鐘；

優選地，渦旋振蕩的轉速為2000rpm，渦旋振蕩的時間為5分鐘；

優選地，離心的轉速為8000-12000r/min，離心時間為5-20分鐘；

優選地，離心的轉速為10000r/min，離心時間為10分鐘；

優選地，所述濾膜為有機相濾膜進行；

優選地，所述有機相濾膜為0.22μm的有機相濾膜。

7.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3中，色譜柱的升溫程序為88-92℃保持4-6min，然后以20-30℃/min升至175-185℃，保持14-16min，再以4-6℃/min升至270-290℃，保持3-5min；

優選地，色譜柱的升溫程序為90℃保持5min，然后以25℃/min升至180℃，保持15min，再以5℃/min升至280℃，保持4.5min；

優選地，質譜的掃描模式為：SRM。

8.如權利要求1-7任一所述的檢測方法，其特征在于，待測樣品包括水果及水果制酒中的至少一種；

優選地，所述水果選自藍莓、葡萄、蘋果、桃子、和青梅中的至少一種；

優選地，所述水果制酒選自藍莓酒、葡萄酒、蘋果酒、桃子酒、和青梅酒中的至少一種。

9.如權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，還包括步驟S0、勻漿：將樣品勻漿后制成樣品溶液的步驟。

10.如權利要求1-7任一所述的檢測方法，其特征在于，所述農藥選自有機氯、有機磷、有機氮、菊酯類、三唑類、和雜環類農藥中的至少一種；

優選地，所述有機氯農藥選自o,p'-DDD、o,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、p,p-DDT、α-硫丹、α-六六六、β-硫丹、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏劑、百菌清、狄氏劑、敵草索、硫丹硫酸酯、氯丹-反、氯丹-順、滅蟻靈、七氯、三氯殺螨砜、乙酯殺螨醇、和異狄氏劑中的至少一種；

優選地，所述有機磷農藥選自倍硫磷、苯硫磷、丙硫磷、定菌磷、毒蟲畏、毒死蜱、對硫磷、二嗪磷、伏殺磷、谷硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、克線丹、喹硫磷、氯唑磷、馬拉硫磷、滅線磷、皮蠅硫磷、三唑磷、殺螟硫磷、殺撲磷、速滅磷、特丁硫磷、溴硫磷、乙拌磷、乙拌磷砜、乙拌磷亞砜、乙基谷硫磷、乙硫磷、和異稻瘟凈中的至少一種；

優選地，所述有機氮農藥選自苯霜靈、殘殺威、敵草胺、惡霜靈、二甲戊靈、氟樂靈、甲草胺、甲霜靈、抗蚜威、滅蟲威、三唑酮、殺蟲脒、雙苯酰草胺、戊菌唑、異丙甲草胺、和異丙樂靈中的至少一種；

優選地，所述菊酯類農藥選自氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、聯苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、七氟菊酯、氰戊菊酯、和溴氰菊酯中的至少一種；

優選地，所述三唑類農藥選自惡醚唑、腈菌唑、和烯效唑中的至少一種；

優選地，所述雜環類農藥選自稻瘟靈、和異惡草酮中的至少一種；

優選地，所述農藥選自乙拌磷亞砜、速滅磷、敵菌丹、殘殺威、滅線磷、氟樂靈、氟草胺、殺蟲脒、克線丹、甲拌磷、α-六六六、氯硝胺、異噁草酮、γ-六六六、β-六六六、特丁硫磷、二嗪磷、乙拌磷、百菌清、氯唑磷、七氟菊酯、δ-六六六、抗蚜威、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲草胺、七氯、甲霜靈、皮蠅硫磷、甲基嘧啶磷、殺螟硫磷、滅蟲威、馬拉硫磷、異丙甲草胺、艾氏劑、毒死蜱、倍硫磷、敵草索、對硫磷、三唑酮、仲丁靈、溴硫磷、雙苯酰草胺、異丙樂靈、二甲戊靈、戊菌唑、毒蟲畏、喹硫磷、氯丹-反、殺撲磷、o,p'-DDE、α-硫丹、氯丹-順、乙拌磷砜、氟節胺、敵草胺、丙硫磷、稻瘟靈、狄氏劑、p,p'-DDE、烯效唑、o,p'-DDD、腈菌唑、異狄氏劑、除草醚、β-硫丹、乙酯殺螨醇、惡霜靈、o,p'-DDT、p,p'-DDD、乙硫磷、三唑磷、苯霜靈、草枯醚、硫丹硫酸酯、p,p'-DDT、增效醚、苯硫磷、聯苯菊酯、三氯殺螨砜、伏殺磷、滅蟻靈、高效氯氟氰菊酯、定菌磷、谷硫磷、乙基谷硫磷、溴氰菊酯、嘧菌酯、惡唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、惡醚唑、和烯酰嗎啉中的至少一種；

優選地，所述農藥選自敵敵畏、速滅磷、庚蟲磷、殘殺威、甲基內吸磷、滅線磷、殺蟲脒、氟樂靈、氟草胺、克線丹、甲拌磷、α-六六六、氯硝胺、異惡草酮、β-六六六、γ-六六六、特丁硫磷、二嗪磷、百菌清、乙拌磷、氯唑磷、δ-六六六、七氟菊酯、抗蚜威、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、甲草胺、西維因、苯并噻二唑、甲霜靈、皮蠅硫磷、甲基嘧啶磷、甲基內吸磷砜、滅蟲威、除草定、馬拉硫磷、異丙甲草胺、艾氏劑、毒死蜱、倍硫磷、敵草索、對硫磷、三唑酮、溴硫磷、雙苯酰草胺、異丙樂靈、二甲戊靈、環氧七氯-反、克菌丹、喹硫磷、滅菌丹、氯丹-反、殺撲磷、o,p'-DDE、α-硫丹、乙拌磷砜、氯丹-順、敵草胺、丙硫磷、稻瘟靈、狄氏劑、烯效唑、p,p'-DDE、o,p'-DDD、異狄氏劑、除草醚、β-硫丹、乙酯殺螨醇、惡霜靈、o,p'-DDT、p,p'-DDD、乙硫磷、三唑磷、草枯醚、苯霜靈、硫丹硫酸酯、p,p'-DDT、苯硫磷、氯蟲苯甲酰胺、聯苯菊酯、甲氧DDT、三氯殺螨砜、伏殺磷、滅蟻靈、高效氯氟氰菊酯、定菌磷、精喹禾靈、溴氰菊酯、惡唑菌酮、三唑醇、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、和氟氰菊酯中的至少一種；

優選地，所述農藥選自苯并噻二唑、甲草胺、艾氏劑、α-硫丹、乙基谷硫磷、谷硫磷、嘧菌酯、苯霜靈、氟草胺、β-硫丹、聯苯菊酯、除草定、溴硫磷、仲丁靈、克線丹、敵菌丹、克菌丹、西維因、氯蟲苯甲酰胺、氯丹-順、氯丹-反、殺蟲脒、毒蟲畏、草枯醚、百菌清、毒死蜱、甲基毒死蜱、敵草索、乙酯殺螨醇、異噁草酮、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲基內吸磷、甲基內吸磷砜、二嗪磷、敵敵畏、氯硝胺、狄氏劑、惡醚唑、烯酰嗎啉、雙苯酰草胺、乙拌磷砜、乙拌磷亞砜、乙拌磷、硫丹硫酸酯、異狄氏劑、苯硫磷、乙硫磷、滅線磷、惡唑菌酮、皮蠅硫磷、殺螟硫磷、倍硫磷、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟節胺、滅菌丹、七氯、環氧七氯-反、庚蟲磷、異稻瘟凈、氯唑磷、異丙樂靈、稻瘟靈、高效氯氟氰菊酯、馬拉硫磷、甲霜靈、殺撲磷、滅蟲威、甲氧DDT、異丙甲草胺、速滅磷、滅蟻靈、腈菌唑、敵草胺、除草醚、o,p'-DDD、o,p'-DDE、o,p'-DDT、惡霜靈、p,p'-DDD、p,p'-DDE、p,p'-DDT、對硫磷、甲基對硫磷、二甲戊靈、戊菌唑、氯菊酯、甲拌磷、伏殺磷、增效醚、抗蚜威、甲基嘧啶磷、殘殺威、丙硫磷、定菌磷、喹硫磷、精喹禾靈、七氟菊酯、特丁硫磷、三氯殺螨砜、三唑酮、三唑醇、三唑磷、氟樂靈、烯效唑、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、和δ-六六六中的至少一種。