[發明專利]一種Lix984有機相中鎳、銅含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110636090.3
• 申請日: 2021-06-08
• 公開（公告）號: CN113176221A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 馬天飛;孔令軍;宗紅星;張鵬;席海龍;陳彩霞;郭金權;高曉婷;張建玲
• 申請（專利權）人: 金川鎳鈷研究設計院有限責任公司;金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心代理有限公司 62100
• 代理人: 趙紅紅

本發明公開了一種Lix984有機相中鎳、銅含量的測定方法，其測定原理為，先對萃取或反萃后Lix984有機相采用電熱板消解法進行預處理，然后采用原子吸收光譜法測定其中鎳、銅濃度，最后代入公式，單位g/L，從而得到鎳、銅含量。本發明測定方法利用實驗室內常規設備即可實現，且操作簡單，易于掌握。實驗結果表明，本發明測定方法穩定性好，準確度高，適用性強，物料處理危險性小，可為工藝現場快速提供準確可靠的分析數據，同時填補萃取劑Lix984中鎳銅含量分析方法的空白，也可將其推廣于其他有機相中金屬元素的測定。

技術領域

本發明屬于冶金分析技術領域，具體涉及一種Lix984有機相中鎳、銅含量的測定方法。

背景技術

在硝酸處理低鎳锍濕法冶金工藝過程中，需要準確考察Lix984對溶液中鎳、銅萃取效果及其對鎳、銅的萃取飽和容量，若通過分析非有機相的方式進行考察，則平衡計算結果偏差較大，因此，直接快速、準確地測定萃取及反萃后Lix984中鎳、銅含量，對工藝數據的指導性更可靠。目前，尚未發現針對萃取及反萃后Lix984中鎳、銅含量測定的研究，也無相關國家標準，同時要利用實驗室有限設備資源完成測定工作更加不易。

發明內容

本發明的目的是為了準確考察Lix984對溶液中鎳、銅萃取效果及其對鎳、銅的萃取飽和容量，提供一種步驟簡單、成本低、穩定性好的利用實驗室內常規設備測定Lix984有機相中鎳、銅含量的方法。

本發明所述的一種Lix984有機相中鎳、銅含量的測定方法，其測定原理為，先對萃取或反萃后Lix984有機相進行電熱板消解法預處理，然后采用原子吸收光譜法進行測定。具體包括如下步驟：

（1）吸取體積為V的萃取或反萃后Lix984有機相于玻璃容器中；

（2）將玻璃容器置于低溫電熱板上緩慢蒸發，直至水分完全蒸發；

（3）提高電熱板溫度至100~150℃，在玻璃容器中加入濃硝酸進行消解，實現有機物的初步分解，降低后續高氯酸處理燃燒爆炸危險；

（4）在玻璃容器中加入高氯酸，蓋上表面皿，進一步提高電熱板溫度至200~250℃分解有機物Lix984；

（5）待玻璃容器冷卻后加入10mL稀鹽酸（1:1），調節電熱板溫度至80~100℃，分解產物溶解徹底，提高測定準確性；

（6）溶解完全后溶液用純水定容至體積為V₁的容量瓶中，搖勻；

（7）將步驟（6）容量瓶中溶液稀釋一定倍數k，采用原子吸收光譜儀對溶解液中鎳、銅離子濃度c₁進行測定，并根據公式一計算出萃取劑Lix984中鎳、銅含量，公式為：，單位g/L。

作為本發明技術方案的優選，上述步驟（1）中，所述萃取或反萃后Lix984有機相的體積V為2~5mL。

步驟（2）中，所述低溫電熱板的溫度為80~100℃，蒸發時間為3.0~4.0h。

進一步地，步驟（3）中，所述濃硝酸加入量為2~5mL，消解1.0~2.0h。

進一步地，步驟（4）中，所述高氯酸加入量為2~5mL，可將有機物分解完全。

進一步地，步驟（7）中，為符合原子吸收光譜儀測定要求，所述定容后溶液稀釋倍數為1~30倍。