[發明專利]一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料

在審

• 申請號: 202110635830.1
• 申請日: 2021-06-08
• 公開（公告）號: CN113292062A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 陳登龍;吳惠民;吳丹丹;柯俊沐;吳健健
• 申請（專利權）人: 福建師范大學泉港石化研究院
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C09K5/14;C04B30/00
• 代理公司: 泉州市潭思專利代理事務所(普通合伙) 35221
• 代理人: 程昭春

1.一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，按重量份數計，取樹脂70-100份、導熱材料15-25份、增韌劑5-15份、相容劑4-8份、潤滑劑0.5-1.5份，抗氧化劑0.1-0.3份，經高混、塑化造粒制備而成；

制備方法包括下列步驟：

(1)按照配比稱取樹脂、導熱材料、增韌劑、相容劑、潤滑劑、抗氧化劑，備用；

(2)依次將樹脂、導熱材料、增韌劑、相容劑、潤滑劑、抗氧化劑加入高速混合機內，以250-400rpm/min的轉速常溫攪拌1h，得到預混料；

(3)將步驟(2)所得的預混料加入到雙螺桿擠出機中擠出造粒，得到雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料；控制所述雙螺桿擠出機的工作參數如下：一區溫度為130-150℃，二區溫度為150-200℃，三區溫度為200-250℃，四區溫度為200-250℃，五區溫度為200-230℃，模頭溫度為180-220℃，喂料速度為50-100r/min，螺桿轉速為200-250r/min。

2.根據權利要求1所述的一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，所述導熱材料為立體網絡結構導熱材料。

3.根據權利要求2所述的一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，所述立體網絡結構導熱材料按照如下步驟制備得到：

S1、首先用去離子水配制10wt％的雙氧水溶液，然后石墨晶須完全浸入雙氧水溶液中，放入微波爐里進行輻射處理，處理時間120s，將反應處理后的樣品用去離子水清洗后在干燥爐中干燥，備用得到處理后石墨晶須；

S2、將偶聯劑按照質量比是1-3：1加入到溶劑中進行稀釋，混合攪拌8-12h，在燒杯中使兩種液體混合為均一的液體，將質量比1：3的片狀氧化鋁和AlN粉末加入混合液體中，不斷攪拌均勻，制得偶聯劑表面處理片狀氧化鋁和AlN材料；

S3、將塊狀環氧樹脂用粉碎機粉碎，并用網篩進行篩選最終得到酚醛樹脂粉末，將S1中的處理后石墨晶須和S2制得的偶聯劑表面處理片狀氧化鋁和AlN材料與環氧樹脂粉末以1：1：1-2的質量比加入水中，超聲振蕩并攪拌2-3h使其分散均勻，過濾后放入干燥箱中80-100℃下干燥36-48h，樣品干燥后升溫至200-300℃進行固化，最后炭化爐中氮氣氣氛保護下升溫至600-900℃進行炭化制得立體網絡結構導熱材料。

4.根據權利要求3所述的一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，S1中所述處理后石墨晶須，直徑0.2-2μm，長度≥50μm。

5.根據權利要求3所述的一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，S2中所述偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑和硅烷偶聯劑中的至少一種，所述溶劑為乙醇、甲醇和丙酮中的至少一種，所述片狀氧化鋁徑向尺度為5-50μm，厚度為100-500nm，所述AlN平均粒徑≤1μm。

6.根據權利要求3所述的一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，S3中所述網篩目數≥500目。

7.根據權利要求1所述的一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，所述樹脂為具有雙連續相形態結構的PBT/PP復合材料；所述增韌劑為丙烯酸酯高膠粉、POE、乙烯丙烯酸甲酯共聚物彈性體(EMA)中的至少一種；所述相容劑為相容劑為POE-g-MAH、SEBS-g-MAH中至少一種，接枝率≥1.5％；所述潤滑劑為MBS、硬脂酸中的至少一種；所述抗氧化劑為168和1010按照1：1-2的質量比組成的混合物。

8.根據權利要求7所述的一種雙連續相立體網絡結構導熱PBT材料，其特征在于，所述具有雙連續相形態結構的PBT/PP復合材料按照如下步驟進行制備，首先按照質量比5：5分別稱取PP和PBT兩種材料加入高速混合機充分混合，然后投入異向嚙合平行雙螺桿擠出機熔融擠出造粒，制得所述具有雙連續相形態結構的PBT/PP復合材料；其中，螺桿轉速設定為300-500r/min，機筒溫度設定是加料段開始到機頭結束依次為180-200℃，200-220℃，200-220℃，210-230℃，190-210℃，190-200℃。